АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Анализ эфирных масел

Читайте также:
  1. FAST (Методика быстрого анализа решения)
  2. FMEA - анализ причин и последствий отказов
  3. I 5.3. АНАЛИЗ ОБОРАЧИВАЕМОСТИ АКТИВОВ 1 И КАПИТАЛА ПРЕДПРИЯТИЯ
  4. I. Два подхода в психологии — две схемы анализа
  5. I. Психологический анализ урока
  6. I. Финансовая отчетность и финансовый анализ
  7. I.5.5. Просмотр и анализ результатов решения задачи
  8. II. Анализ положения дел на предприятии
  9. II. Основные проблемы, вызовы и риски. SWOT-анализ Республики Карелия
  10. II. ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
  11. II. Психологический анализ урока
  12. II.1.2. Сравнительный анализ гуманистической и рационалистической моделей педагогического процесса

 

Эфирные масла, которые используют в медицинской практике, должны быть стандартизованы, т.е. должны отвечать требованиям НД.

Общая статья методического плана - «Olea aetherea» (ГФ XI, вып. 1, с. 287) регламентирует приемы и порядок выполнения анализа. Частные статьи на конкретные эфирные масла включены в ГФ XI, X и IX издания.

Для эфирных масел устанавливают подлинность и доброкачественность.

Подлинность эфирного масла подтверждают органолептические показатели и числовые показатели.

Органолептические показатели - это цвет, вкус и запах.

Цветпрозрачность) эфирного масла определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете.

Запах определяют, нанеся около 0,1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги размером 12×5 см. Масло не должно смачивать края бумаги. Сравнивают запах испытуемого образца с запахом образца контрольного в течение 1 часа. Сначала ощущается запах всего «букета» веществ, а затем постепенно часть легко летучих веществ испаряется, и при последующих определениях через каждые 15 минут запах будет меняться. Сравнение с эталоном позволяет установить идентичность испытуемого масла. Может быть обнаружена примесь других масел или душистых веществ.

Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.

Числовые показатели - это физические и химические константы. Физические константы - это растворимость, температура затвердевания, плотность, показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации.

Растворимость определяют в мерном цилиндре, в который наливают 1 мл масла и постепенно по 0,1 мл из бюретки приливают растворитель, указанный в частной нормативной документации. Тщательно взбалтывают. Отмечают полное растворение эфирного масла. Определение ведут при 20 °С.

Температуру затвердевания (кристаллизации) определяют в приборе Жукова.

Плотность определяют с помощью пикнометра.

Показатель преломления определяют с помощью рефрактометра.

Угол вращения плоскости поляризации определяют в поляриметре.

Определение ведут по общепринятым в аналитической химии методикам (ГФ XI, вып. 1).

Химические константы - это кислотное число, эфирное число, эфирное число после ацетилирования. Химические константы - показатели и подлинности, и доброкачественности.

Кислотное число (к.ч.) - это количество мг калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом алкалиметрического прямого титрования.

Эфирное число (э.ч.) - это количество мг калия гидроксида, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом обратного алкалиметрического титрования.

геранилацетат

(масло кориандра)

 

Индикатор – фенолфталеин.

Эфирное число после ацетилирования (э.ч.п.а.) - это количество мг калия гидроксида, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г масла и образовавшихся при ацетилировании. Определяют методом обратного титрования после ацетилирования компонентов эфирного масла уксусным ангидридом.

Например, в мятном масле более 4 % сложных эфиров ментола с уксусной и валериановой кислотами и свыше 46 % свободного ментола.

 

Уксусную кислоту отмывают водой. Далее в ацетилированном масле определяют эфирное число.

 

 

По разности э.ч. и э.ч.п.а. определяют количество свободных спиртов.

Доброкачественность эфирного масла: определяют наличие основных компонентов масла и отсутствие примесей.

Основные компоненты эфирного масла - это кислоты, сложные эфиры, спирты, фенолы и отдельные компоненты (цитраль, цинеол и др.). Их количество находится в определенных пределах для каждого масла.

О содержании кислот, эфиров и спиртов судят по химическим константам. Химические константы - показатели как подлинности, так и доброкачественности.

Содержание фенолов (ГФ XI, общая статья) определяют в объемных процентах по убыли объема эфирного масла, взятого для исследования, после удаления из него фенолов (в форме растворимых в воде фенолятов при встряхивании эфирного масла с 5 % раствором натрия гидроксида). Определение ведут в кассиевой колбе.

Отдельные компонентыэфирных масел определяют по методикам частной нормативной документации на каждое конкретное эфирное масло.

Например, содержание альдегидов в лимонном масле (ГФ XI, вып. 1, с. 342) определяют методом обратного титрования. Метод основан на способности цитраля реагировать с гидроксиламина гидрохлоридом с образованием оксима, при этом отщепляется хлористый водород в количествах, эквивалентных цитралю:

 

Выделившийся хлористый водород титруют 0,5 н спиртовым раствором калия гидроксида.

 

Примеси в эфирном маслеразличают посторонние (подмеси) и собственные - продукты окисления эфирного масла.

Примесь спирта, жирного масла и воды определяют специальными пробами. Примесь терпентинного масла, воска, продуктов окисления и др. можно определить только по изменению органолептических и числовых показателей.

Специальные пробы:

Спирт (этанол):

1) 2-3 капли эфирного масла наносят на воду на часовом стекле. Наблюдают на черном фоне. Не должно быть заметного помутнения вокруг капель масла.

2) 1мл масла в пробирке нагревают до кипения. Пробирка должна быть закрыта ватой с кристаллом фуксина. Пары спирта растворяют фуксин. Не должно быть фиолетово-розового окрашивания ваты.

Жирные и минеральные масла: 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не должно быть помутнения и капель жирного масла.

Вода: определяют методом дистилляции.

Примесь восков, вазелина, жирных масел, высокомолекулярных терпенов, спирта снижает показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации, плотность эфирного масла. При растворении в спирте (этаноле) углеводороды всплывут наверх, а жирное масло каплями опустится на дно.

Продукты окисления компонентов эфирного масла изменяют органолептические показатели, улучшают растворимость в спирте 70-96 %, увеличивают показатель плотности, показатель преломления, увеличивают кислотное число и уменьшают эфирное число и эфирное число после ацетилирования.

Окисление анетолав эфирном масле аниса и фенхеля до анисового альдегидаи анисовой кислотыприводит к резкому снижению температуры затвердевания (доброкачественное анисовое масло кристаллизуется при температуре не менее 15 °С, фенхелевое масло - не менее 3 °С по ГФ Х).

Если анализ эфирного масла проводят в научных целях, то сумму компонентов эфирного масла исследуют подробно. Для этого фракции эфирных масел исследуют с помощью различных хроматографических и спектрометрических методов, в том числе используются электронная спектроскопия, ИК-спектроскопия и ЯМР-спектроскопия.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | 49 | 50 | 51 | 52 | 53 | 54 | 55 | 56 | 57 | 58 | 59 | 60 | 61 | 62 | 63 | 64 | 65 | 66 | 67 | 68 | 69 | 70 | 71 | 72 | 73 | 74 | 75 | 76 | 77 | 78 | 79 | 80 | 81 | 82 | 83 | 84 | 85 | 86 | 87 | 88 | 89 | 90 | 91 | 92 | 93 | 94 | 95 | 96 | 97 | 98 | 99 | 100 | 101 | 102 | 103 | 104 | 105 | 106 | 107 | 108 | 109 | 110 | 111 | 112 | 113 | 114 | 115 | 116 | 117 | 118 | 119 | 120 | 121 | 122 | 123 | 124 | 125 | 126 | 127 | 128 | 129 | 130 | 131 | 132 | 133 | 134 | 135 | 136 | 137 | 138 | 139 | 140 | 141 | 142 | 143 | 144 | 145 | 146 | 147 | 148 | 149 | 150 | 151 | 152 | 153 | 154 | 155 | 156 | 157 | 158 | 159 | 160 | 161 | 162 | 163 | 164 | 165 | 166 | 167 | 168 | 169 | 170 | 171 | 172 | 173 | 174 | 175 | 176 | 177 | 178 | 179 | 180 | 181 | 182 | 183 | 184 | 185 | 186 | 187 | 188 | 189 | 190 | 191 | 192 | 193 | 194 | 195 | 196 | 197 | 198 | 199 | 200 | 201 | 202 | 203 | 204 | 205 | 206 | 207 | 208 | 209 | 210 | 211 | 212 | 213 | 214 | 215 | 216 | 217 | 218 | 219 | 220 | 221 | 222 | 223 | 224 | 225 | 226 | 227 | 228 | 229 | 230 | 231 | 232 | 233 | 234 | 235 | 236 | 237 | 238 | 239 | 240 | 241 | 242 | 243 | 244 | 245 | 246 | 247 | 248 | 249 | 250 | 251 | 252 | 253 | 254 | 255 | 256 | 257 | 258 | 259 | 260 | 261 | 262 | 263 | 264 | 265 | 266 | 267 | 268 | 269 | 270 | 271 | 272 | 273 | 274 | 275 | 276 | 277 | 278 | 279 | 280 | 281 | 282 | 283 | 284 | 285 | 286 | 287 | 288 | 289 | 290 | 291 | 292 | 293 | 294 | 295 | 296 | 297 | 298 | 299 | 300 | 301 | 302 | 303 | 304 | 305 | 306 | 307 | 308 | 309 | 310 | 311 | 312 | 313 | 314 | 315 | 316 | 317 | 318 | 319 | 320 | 321 | 322 | 323 | 324 | 325 | 326 | 327 | 328 | 329 | 330 | 331 | 332 | 333 | 334 | 335 | 336 | 337 | 338 | 339 | 340 | 341 | 342 | 343 | 344 | 345 | 346 | 347 | 348 | 349 | 350 | 351 | 352 | 353 | 354 | 355 | 356 | 357 | 358 | 359 | 360 | 361 | 362 | 363 | 364 | 365 | 366 | 367 | 368 | 369 | 370 | 371 | 372 | 373 | 374 | 375 | 376 | 377 | 378 | 379 | 380 | 381 | 382 | 383 | 384 | 385 | 386 | 387 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.005 сек.)