АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Відбір середньої та аналітичних проб лікарського рослинного засобу

Читайте также:
  1. ВИБІР ВИДУ ТРАНСПОРТНОГО ЗАСОБУ
  2. ВИЗНАЧЕННЯ СЕРЕДНЬОЇ (БАЗОВОЇ) ВАРТОСТІ ЗЕМЕЛЬ
  3. Вимоги до змісту загальної середньої освіти
  4. Відбір проб фасованої продукції
  5. ВІДБІР ПРОБИ ВОДИ
  6. Відбір та оцінка персоналу
  7. Властивості середньої
  8. Динаміка середньої далекості перевезень пасажирів
  9. Дослід 3. Гігієнічне оцінювання розкладу уроків учнів загальноосвітньої середньої школи шляхом розв’язання ситуаційних задач
  10. Інтернет–технології та їх використання для вирішення аналітичних задач на підприємстві
  11. Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.

1. Фасований у цілому, різаному, подрібненому вигляді та у формі порошку. Відібрані упаковки об'єднаної проби роз­кривають, їх вміст висипають на гладеньку чисту поверхню, ретельно перемішують і методом квартування виділяють се­редню пробу. Аналогічно з середньої проби виділяють аналі­тичні проби. Маси середньої та аналітичних проб зазначені у табл. 2, 4.

2. Фасований у різано-пресованому вигляді. З об'єднаної проби беруть 5 упаковок для визначення вмісту подрібнених шматочків та осипу. Ті одиниці упаковки, що залишилися, розкривають, їх вміст висипають, перемішують і методом квар­тування виділяють середню пробу масою 100 г. З середньої про­би аналогічно виділяють 3 аналітичні проби: для визначення ідентичності — 25 г, для визначення вологості — 25 г, для ви­значення зольності та вмісту діючих речовин — 50 г.

3. Фасований у формі брикетів. Брикети об'єднаної проби розкладають в один шар, потім з різних місць беруть 20 брике­тів (середня проба), з них 10 використовують для визначення розмірів брикету та його маси, а 10 інших — для визначення вмісту осипу. Після визначення осипу ці 10 брикетів руйну­ють, ретельно перемішують і методом квартування виділяють аналітичні проби. Маса аналітичних проб наведена в табл. 4. Якщо об'єднана проба складається з 10 брикетів, 5 викорис­товують для визначення розмірів брикету і маси, а 5 інших — для визначення осипу та виділення аналітичних проб.

4. Цигарки. Пачки об'єднаної проби розкладають в один шар і з різних місць відбирають по 10 пачок (середня проба); 5 пачок використовують для визначення маси та подрібненості, а 5 інших після руйнування цигарок — для виділення аналі­тичних проб. Маса аналітичних проб зазначена в табл. 4, як передбачено для листків різаних і змолочених.

Визначення ступеня ураженості ЛРС амбарними шкідниками

Дослідження на вміст амбарних шкідників обов'язково про­водять під час приймання ЛРС, а також щороку при її збері­ганні.

Сировину перевіряють на вміст живих і мертвих шкідників, оглядаючи її неозброєним оком або за допомогою лупи, а також при визначенні подрібненості та вмісту домішок. При цьому звертають увагу на наявність частин сировини, уражених шкідниками. Крім сировини уважно оглядають шви, складки пакувального матеріалу, щілини в ящиках. У разі виявлення в сировині амбарних шкідників визначають ступінь її ураже­ності, використовуючи спеціально виділену аналітичну пробу.

Аналітичну пробу сировини з етикеткою «Для визначення ступеня ураженості шкідниками» просіюють через сито, пере­віряють наявність кліщів; у сировині, яка залишилася на ситі, — наявність молі, точильника і їх личинок та інших жи­вих та мертвих шкідників (табл. 5). Кількість кліщів підрахо­вують, використовуючи лупу. Кількість молі, її личинок і ля­лечок та інших шкідників — неозброєним оком і за допомогою лупи. Кількість шкідників, які були знайдені в сировині, пе­рераховують на 1 кг сировини і встановлюють ступінь її ура­женості.

Таблиця 5 Визначення ступеня ураженості сировини шкідниками
Вид шкідника Метод визначення Кількість виявлених шкідників Ступінь ураження
Кліщі Аналітичну пробу про­ До 20 І
  сіюють через сито з отво­ Більше 20 II
  рами 0,5 мм на аркуш чорного паперу і за допо­могою лупи підрахо­вують кількість кліщів Утворює суцільну повстяну масу III
Точильники, Відібрати шкідників 1—5 І
міль та в аналітичній пробі 6—10 П
личинки   Більше 10 III

 

Якщо в ЛРС були виявлені шкідники, тоді проводять дез­інсекцію такої сировини, а потім її просіюють через сито з роз­міром отворів 0,5 мм (у разі зараженості кліщами) або з діа­метром 3 мм (у разі зараженості іншими шкідниками).

Після оброблення сировину використовують залежно від ступеня ураження. Якщо ураження І ступеня, то сировина може бути допущена для медичного застосування, якщо II сту­пеня і, як виняток, у разі III ступеня ураженості, сировину можна використовувати для перероблення з метою отримання індивідуальних речовин.

Визначення ідентичності

Ідентичність сировини визначають за зовнішніми (макроско­пічний аналіз) і анатомо-діагностичними ознаками (мікро­скопічний аналіз), а також за якісними реакціями у відповід­ності з АНД. Мікроскопічний аналіз використовують тоді, коли виникають труднощі при встановленні ідентичності сировини за зовнішніми ознаками і якісними реакціями.

Визначення подрібненості

Сировина може подрібнюватися під час пакування й транс­портування. Чим крихкіша сировина, тим інтенсивніше вона подрібнюється. Надмірна подрібненість знижує якість сиро­вини.

Для визначення подрібненості пробу сировини вміщують у сито, номер якого зазначено у відповідній АНД, і обережно, повільними обертальними рухами просіюють, не допускаючи додаткового подрібнення. Відсів повторно просіюють через сито з розмірами отворів 0,25 мм, внаслідок чого відокремлюється пил, який є мінеральною домішкою.

Для цілої сировини частини, які пройшли крізь сито, а та­кож очистилися від пилу, зважують і розраховують їх відсо­ток відносно маси аналітичної проби № 1.

Для просіювання різаної, подрібненої, порошкованої сиро­вини використовують два сита. Пробу сировини вміщують на верхнє сито і просіюють. Потім окремо зважують сировину, що залишилася на верхньому ситі, і сировину, що пройшла крізь нижнє сито. Визначають відсоток частин, що пройшли крізь нижнє сито відносно маси аналітичної проби № 1. При зважу­ванні допускають такі відхилення:

1) у разі маси аналітичної проби 100 г і менше ± 0,05 г;

2) у разі маси аналітичної проби більше 100 г ± 0,1 г.

Допустима норма вмісту подрібнених частин для кожного

виду сировини наведена у відповідній АНД.

Визначення вмісту домішок

Домішки в сировину можуть потрапити під час заготівлі, пакування і транспортування ЛРС.

Частину аналітичної проби № 1, що залишилася після відсіву подрібнених частинок (для цілої сировини) або залиш­ку з верхнього і нижнього сит (для різаної, подрібненої та іншої сировини), розкладають на чисту гладеньку поверхню тонким шаром, за допомогою лопаточки або пінцету вибирають домі­шки, які видно неозброєним оком, або використовують лупу зі збільшенням хб. Кожний вид домішок, наведений в АНД, відокремлюють і зважують окремо з точністю до ±0,1 при масі аналітичної проби понад 100 г і з точністю до 0,05 г — при масі аналітичної проби 100 г і менше.

Зазвичай до домішок належать:

— частини сировини, що втратили забарвлення, властиве цьому видові (побуріла, почорніла, вицвіла тощо);

— інші частини цієї самої рослини, наведені у відповідній АНД на ЛРС;

— органічні домішки (частини інших неотруйних рослин);

— мінеральні домішки (грудочки землі, пісок, камінці).

Одночасно звертають увагу на вміст амбарних шкідників. Вміст кожного виду домішок у відсотках обраховують за фор­мулою:

тг100

X --------- ——,

т2

де т1 — маса домішок у грамах; т2 — маса аналітичної проби сировини в грамах.

Наприклад, домішками в цілих листках кропиви є шматоч­ки листків, які почорніли й побуріли, інші частини рослин (шма­точки стебел, суцвіть тощо), органічні й мінеральні домішки, а в сировині кори крушини — шматки кори, вкриті кущистим лишайником, шматки кори із залишками деревини, шматки кори завтовшки понад 2 мм, органічні й мінеральні домішки.

Визначення вологості ЛРС

Вологістю сировини називають втрату маси за рахунок гігроскопічної вологи та летких речовин, які виявляють у си­ровині при висушуванні її до постійної маси. Граничний вміст вологи визначає відповідна АНД па ЛРС. Підвищена вологість стимулює ферментні процеси, які можуть зменшувати кількість діючих речовин у сировині, а також призводити до її пліснявіння. Ці процеси знижують якість ЛРС.

Аналітичну пробу № 2 подрібнюють до часток розміром приблизно 10 мм, перемішують і беруть дві наважки масою В— 5 г, зважені з точністю ±0,01 г. Кожну наважку вміщують у попередньо висушений і зважений разом з накривкою бюкс.

Бюкс з наважкою вміщують у нагріту до 100—105 °С су­шильну шафу. Час висушування визначають з того моменту, коли температура в сушильній шафі знову буде дорівнювати 100—105 °С. Уперше листки, траву і квітки зважують через 2 год, корені, кореневища, кору, Плоди, насіння й інші види сировини — через 3 год. Висушування проводять до постійної маси. Масу вважають постійною тоді, коли різниця між двома наступними зважуваннями після ЗО хв висушування і 30 хв охолодження в ексикаторі не перевищує 0,01 г.

Визначення втрати маси під час висушування для перерахун­ку кількості діючих речовин і золи на абсолютно суху сировину проводять у наважках 1—2 г (точна наважка), яку беруть з аналі­тичної проби № 3, аналогічно до описаного вище способу, але при різниці між зважуваннями не більше ніж 0,0005 г.

Вологість сировини у відсотках обраховують за формулою:

(т-т,)-100

X-------------------------,

т,

де т — маса сировини до висушування в грамах; т1 — маса сировини після висушування в грамах.

Кінцевим результатом визначення вологості вважають се­реднє арифметичне двох паралельних визначень, обчислених до десятих часток відсотка. Розходження між ними не повин­но перевищувати 0,5 %.

Визначення вмісту золи

Золою називають органічні речовини, що залишилися після спалювання і прожарювання сировини. Золу поділяють на за­гальну і не розчинну в хлоридній кислоті.

Загальна зола складається з мінеральних речовин, які містяться в рослині, і сторонніх мінеральних домішок, що мо­жуть потрапити в сировину під час збирання, пакування і транспортування.

Залишок, що залишився після оброблення загальної золи 10 % розчином хлоридної кислоти, називають золою, не роз­чинною в хлоридній кислоті. Він складається з кремнеземів або силікатів.

Аналітичну пробу № 3 подрібнюють і просіюють через сито з отворами 2 мм. Тиглі (фарфорові, кварцові, платинові) про­жарюють до сталої маси. У тиглі вміщують точну наважку под­рібненої сировини (3—5 г) і обережно спалюють над слабким полум'ям. Після повного обвуглення тиглі переносять у му­фельну піч для спалювання вугілля і повного прожарювання залишку. Прожарювання проводять до сталої маси, уникаю­чи сплавлення золи і спікання її зі стінками тигля. Після про­жарювання тиглі охолоджують протягом 2 год, ставлять в ек­сикатор до повного охолодження і зважують. Масу вважають сталою, коли різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищує 0,0005 г.

Вміст загальної золи у відсотках в абсолютно сухій сиро­вині обраховують за формулою:

т^-100 -100 ~т-(і00-Ж)'

де т1 — маса золи в грамах; т — маса сировини в грамах; Ж — вологість сировини у відсотках.

Визначення вмісту золи, не розчинної у хлоридній кислоті

У тигель із загальною золою наливають 15 мл 10 % розчи­ну хлоридної кислоти, накривають годинниковим склом і на­грівають на киплячій водяній бані протягом 10 хв. Потім ти­гель охолоджують, а його вміст фільтрують через беззольний фільтр. Фільтр з осадом переносять у той самий тигель, вису­шують, обережно спалюють; потім тигель прожарюють до ста­лої маси залишку.

Вміст золи, нерозчинної у хлоридній кислоті, у відсотках в абсолютно сухій сировині обраховують за формулою:

х_(тя3)-100-100 т-(100-Ж) '

де т2 — маса золи в грамах; т3 — маса золи фільтра в грамах; т — маса сировини в грамах; IV — вологість сировини у від­сотках.

Кінцевим результатом визначення загальної золи або золи, нерозчинної в хлоридній кислоті, вважають середнє арифме­тичне результатів двох паралельних визначень, обчислених до сотих часток відсотка.

Визначення вмісту діючих речовин у ЛРС

Визначення вмісту біологічно активних речовин у ЛРС про­водять за допомогою фітохімічного аналізу в аналітичній пробі № 3. Кількісний вміст діючих речовин є одним з показників доброякісності сировини. Методи фітохімічного аналізу наве­дено у відповідній АНД на конкретний вид сировини.

Визначення екстрактивних речовин у ЛРС

Екстрактивні речовини в ЛРС визначають у тому разі, якщо в АНД не наведені методи кількісного визначення діючих ре­човин. Близько 1 г подрібненої сировини (точна наважка), про­сіяної через сито з отворами діаметром 1 мм, вміщують у коні­чну колбу на 200—250 мл, додають 50 мл розчинника, зазна­ченого у відповідній АНД на ЛРС. Колбу закривають скляною пробкою, зважують (похибка ± 0,01 г) і залишають на 1 год. Потім колбу з'єднують зі зворотним холодильником, нагріва­ють, підтримуючи слабке кипіння, протягом 2 год. Після охо­лодження колбу знову закривають тією самою пробкою, зва­жують і втрату маси поповнюють розчинником. Вміст колби ретельно збовтують і фільтрують через сухий паперовий фільтр у суху колбу ємністю 150—200 мл. 25 мл фільтрату за допомо­гою піпетки переносять у попередньо висушену за температу­ри 100—105 °С до постійної маси і точно зважену фарфорову чашку діаметром 7—9 см. Вміст чашки випаровують на водяній бані досуха і висушують за температури 100—105 °С до постій­ної маси (приблизно 3 год). Потім чашку охолоджують протя­гом ЗО хв в ексикаторі й одразу зважують. Вміст екстрактив­них речовин у відсотках у перерахунку на абсолютно суху си­ровину обраховують за формулою:

х_ т-200 100 ~ (100-IV)'

де т — маса сухого залишку в грамах; т1 — маса сировини в грамах; — вологість сировини у відсотках.

Після перевірки сировини і встановлення відповідності її якості до вимог АНД, сировину можна використовувати в ме­дичній практиці.

У разі невідповідності до вимог АНД сировину бракують. Якщо виникають питання щодо якості сировини між поста­чальником і замовником, тоді проводять арбітражний аналіз.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.008 сек.)