 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Установление градуировочных коэффициентов для азота и кислорода
9.4.1 Градуировку хроматографа проводят по ОГ, содержащим кислород и азот в аргоне, в соответствии с таблицей 4.
Таблица 4 – Характеристики ОГ для установления градуировочных коэффициентов для кислорода и азота
| Номер | Дозируемый объем, см3 | Концентрация компонентов в ОГ, % об. | |||
| ОГ | Аргон | Воздух | Предыдущий ОГ | Кислород | Азот |
| 4* | – | – | 20,95 | 78,10 | |
| – | 4,19 | 15,62 | |||
| – | 2,10 | 7,81 | |||
| – | 100 ОГ № 6 | 0,42 | 1,56 | ||
| * – В качестве ОГ № 4 допускается использовать атмосферный воздух, концетрация кислорода в котором составляет 20,95 % об, азота – 78,10 % об.[3]. |
ТУ 2173-005-83467066-2014
9.4.2 Перед приготовлением ОГ рассол насыщают воздухом. Для этого, подняв напорную склянку выше уровня пипетки, открывают краны на пипетке, убирают зажим с резинового шланга, соединенного с верхним концом пипетки, и вытесняют находящуюся смесь. Пипетку (2-3) раза прокачивают воздухом для насыщения рассола аналогично 9.2.2 При последнем вытеснении воздуха пипетку заполняют рассолом до верхнего крана пипетки.
9.4.3 ОГ, начиная со второго, готовят аналогично 9.2.3, отбирая в пипетку сначала аргон, затем, убрав зажим с резинового шланга, соединенного с верхним концом пипетки, отбирают воздух согласно таблицы 4.
Объемную долю i-го компонента в ОГ № j (Cij,%) вычисляют по формуле
(11а)
где Vj – объем воздуха, взятый для приготовления ОГ № j (j=4-6) в
соответствии с таблицей 4, см3;
Сiвоз – объемная доля азота или кислорода в воздухе, %.
Объемную долю i-того компонента в ОГ № 7j (Ci7,%) вычисляют по формуле
(11б)
где V6 – объем ОГ № 6, взятый для приготовления ОГ № 7 в соответствии с таблицей 4, см3;
Сi6 – объемная доля азота или кислорода в ОГ № 6, %.
9.4.4 Каждый ОГ хроматографируют дважды аналогично 9.2.5, вычисляют приведенные высоты пиков по формуле (5) для кислорода по ОГ (4-6), для азота по ОГ (5- 7).
Вычисляют среднее арифметическое значение приведенных высот пиков i-того компонентов (Нсрij, мм) для j-того ОГ первой серии и проводят контроль сходимости
½H11ij - H12ij½ £ U3 · H1 срij , (11в)
где H11ij, H12ij – приведенные высоты пиков i-того компонента при первом и втором хроматографированиях j-того ОГ (j=4-7) первой серии, соответственно, мм;
Y3 - норматив для диапазонов от 0,10 до 2,00 % об. Равный -0,22, для остальных диапазонов -0,10;
ТУ 2173-005-83467066-2014
H1 срij - среднее арифметическое значение двух приведенных высот пиков i-того компонента при первом и втором хроматографированиях j-того ОГ первой серии, мм.
Если условие (11в) не выполняется, проводят дополнительные хроматографирования j-того ОГ.
9.4.5 Готовят и хроматографируют вторую серию ОГ и проверяют выполнение условия (11в).
9.4.6 Вычисляют среднее арифметическое значение из средних приведенных высот пиков i-того компонента (Hсрj) с одинаковыми концентрациями по двум сериям и проводят контроль сходимости. Результаты считаются приемлимыми для вычисления среднего арифметического значения, если выполняется условие
½H1срij - H2срij½ £ U4 · H срij , (11д)
где H1срij, H2срij – - средние арифметические значения приведенных высот пиков i-того компонента для первой и второй серии, соответственно, мм;
Y4 - норматив для диапазонов от 0,10 до 2,00 % об. Равный -0,20, для остальных диапазонов -0,08;
H срij - среднее арифметическое значение приведенных высот пиков i-того компонента по результатам хроматографирования j-того ОГ первой и второй серии, мм.
Если указанное условие не выполняется, готовят и хроматографируют дополнительные ОГ.
9.4.7 По вычисленным значениям Hсрij рассчитывают градуировочные коэффициенты для кислорода и азота (Kij) для каждого ОГ по формуле (9).
Градуировочные коэффициенты для кислорода и азота, рассчитанные по ОГ с минимальной и средней концентрациями в измеряемом диапазоне согласно 9.4.1, не должны отличаться от градуировочных коэффициентов,
рассчитанных по ОГ с максимальными концентрациями компонентов в линейном диапазоне более, чем на 10 % отн. В качестве ОГ с максимальной концентрацией кислорода используют ОГ № 4, максимальной концентрацией азота – ОГ № 5 согласно таблицы 4. При невыполнении этого условия выясняют причины, ОГ готовят заново и вновь проводят градуировку.
Из полученных результатов вычислений градуировочных коэффициентов (Kij) по отдельным ОГ рассчитывают среднее арифметическое значение градуиро-вочного коэффициента (Ki) для кислорода и азота по всем ОГ. Результат вычислений записывают до трех значащих цифр.
ТУ 2173-005-83467066-2014
Поиск по сайту: