Кількісний метод визначення бутилоксианізолу

Метод застосовується при виникненні розбіжностей в оцінці якості

Проведення аналізу

Вміст бутилоксианізолу визначають шляхом екстракції його 72%-ним спиртом з розчину жиру в петролейному ефірі з подальшим визначенням кількості бутилоксианізолу в екстракті кольоровою реакцією з 2,6-дихлорхінонхлорімідом.

Наважку жиру 5 г поміщають в хімічний стакан місткістю 50, 100 мл, розплавляють і переносять в ділильну лійку. Жир, що залишився в стаканчику, змивають 25 мл петролейного ефіру в ту ж лійку. У лійку додають 10 мл 72 %-ного етилового спирту, струшують протягом 3 хв, дають розділитися шарам, і нижній шар зливають в мірну колбу місткістю 50 мл.

Аналогічну процедуру екстракції етиловим спиртом повторюють ще двічі. Четверту екстракцію проводять 20 мл 72 %-ного етилового спирту протягом 1 хв. Об'єднані екстракти доводять 72 %-ним етиловим спиртом до мітки, змішують та фільтрують через щільний подвійний фільтр.

Аліквотні частини (наприклад, 0,5 або 1 мл, але не більш 12 мл) прозорого фільтрату поміщають в колби з пришліфованими пробками, доводять об'єм до 12 мл 72%-ним етиловим спиртом, додають в кожну колбу по 2 мл 0,01 %-ного розчину 2,6-дихлорхінонхлоріміду в 96 %-ному етиловому спирті, перемішують і потім додають по 2 мл водні розчину бури і знову перемішують.

Після закінчення 15 хв вимірюють поглинання світла проти 72%-ного розчину етилового спирту при довжині хвилі 615 нм за допомогою спектрофотометра або фотометра зі світлофільтром максимумом пропускання при довжині хвилі 615 (або 635) нм або за допомогою фотоелектроколориметра. У обидві колби додають реактиви з інтервалом не менше 5 хв.

Контрольний дослід на реактиви проводять наступним чином – беруть 12 мл 72%-ного етилового спирту, 2 мл розчину 2,6-дихлорхінонхлоріміду і 2 мл розчину бури (дві колби). Вимірюють поглинання світла після закінчення 15 хв. Кількість досліджуваного розчину, необхідну для кольорової реакції, підбирають залежно від вмісту в ньому бутилоксианізолу.

Обробка результатів

Значення величини оптичної густини контрольного вимірювання віднімають від значення величини оптичної густини, одержаного при вимірюванні досліджуваного розчину.

Масову частку бутилоксианізолу (Х₂) у відсотках обчислюють за даним значенням величини оптичної густини за допомогою градуювального графіка за формулою:

де: С – концентрація бутилоксианізолу в 16 мл забарвленого розчину, знайдена за градуювальним графіком, мг;

50 – місткість мірної колби, в якій об'єднуються спиртові екстракти, мл;

100 – коефіцієнт для перерахунку у відсотки;

V– об'єм розчину бутилоксианізолу в 72%-ному етиловому спирті, узятий для проведення кольорової реакції, мл;

5 – маса наважки жиру, г;

1000 – коефіцієнт для перерахунку в грами.

При вимірюванні на фотометрі величини пропускання світла Т у відсотках переводять у величини оптичної густини D за формулою:

Розбіжності між результатами паралельних визначень з одного екстракту, виражені у величині оптичної густини, не повинні перевищувати 0,005.

Розбіжності між результатами паралельних визначень з двох різних екстрактів однієї партії жиру не повинні перевищувати 5 % при масовій частці антиоксиданту в жирі від 0,01 до 0,02 % і 10 % при масовій частці антиоксиданту менше 0,01 %.

Поиск по сайту: