 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Кількісний метод визначення сантохіну або ніфлексу-Д в кормовій муці
Метод визначення оснований на екстракції сантохіну або ніфлексу-Д спиртом і визначенні за кольоровою реакцією з азотистокислим натрієм, соляною кислотою і паранітроаніліном. Метод застосовується при виникненні розбіжностей в оцінці якості.
Проведення аналізу
Наважку кормової муки масою 20 г поміщають в банку з кришкою, що щільно закривається, місткістю 200–250 мл, вливають в неї 35 мл 96 %-ного етилового спирту і екстрагують протягом 20 хв на струшуючому апараті. Одержаний екстракт фільтрують через паперовий фільтр (прагнучи не переносити осад) в колбу місткістю 100–150 мл. Осад заливають 10 мл 96 %-ного спирту і екстрагують протягом 4–5 хв, рідину разом з осадом переносять на фільтр, промивають осад і фільтр 5 мл спирту.
До фільтрату додають 2 мл насиченого розчину хлористого натрію і 0,3 мл концентрованої соляної кислоти, перемішують. Колбу поміщають в баню з льодом. Вміст колби періодично перемішують, осад, що випав, відфільтровують через паперовий фільтр в мірний циліндр місткістю 50 мл з притертою пробкою.
Для проведення кольорової реакції в мірний циліндр з фільтратом вносять 0,1 мл концентрованої соляної кислоти, 1 мл 2,5%-ного спиртового розчину азотистокислого натрію, перемішують і залишають стояти в темноті. Через 10 хв у циліндр з розчином додають 1 мл 0,5 %-ного спиртового розчину паранітроаніліну, визначають кількість одержаного розчину і через 20 хв вимірюють інтенсивність утвореного забарвлення в кюветі товщиною вимірюваного шару 1 см на спектрофотометрі СФ-4А при довжині хвилі 480 нм або електрофотоколориметрі з синьо-зеленим світлофільтром.
Інтенсивність забарвлення розчинів вимірюють проти контрольного досліду на реактиви.
Обробка результатів
За градуювальним графіком знаходять концентрацію антиоксиданту, відповідну виміряній оптичній густині.
Масову частку антиоксиданту (Х4) у відсотках обчислюють за формулою
де: С – концентрація антиоксиданту в 1 мл забарвленого розчину, отримана за градуювальним графіком, мкг;
V– об'єм отриманого забарвленого розчину, мл;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;
m – маса досліджуваної проби, г;
106 – коефіцієнт перерахунку в грами.
Результати двох паралельних визначень розраховують до третього десяткового знаку.
Мінімальна концентрація антиоксиданту, визначена даним методом, становить 0,2 мг в 100 г зразка.
Межа можливих значень похибки вимірювань – 5 % від вимірюваної величини при Р = 0,95.
Поиск по сайту: