Метод определения концентрации РК

3.1 Определение концентрации РК в воде проводится методом Винклера, который широко используется для санитарно-химического и экологического контроля.

3.2 Метод определения концентрации РК основан на способности гидроксида марганца (II) окисляться в щелочной среде до гидроксида марганца (IV), количественно связывая при этом кислород. В кислой среде гидроксид марганца (IV) снова переходит в двухвалентное состояние, окисляя при этом эквивалентное связанному кислороду количество йода. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Определение РК проводится в несколько этапов. Сначала в анализируемую воду добавляют соль Мn (II), который в щелочной среде реагирует с растворенным кислородом с образованием нерастворимого гидроксида Мn (IV) по уравнению:

2Мn + О +4ОН = 2МnО(ОН) .

Таким образом, кислород «фиксируется» в пробе (количественно связывается). Кислород - неустойчивый компонент химического состава воды, поэтому фиксация должна быть проведена сразу после отбора пробы.

Далее к пробе добавляют раствор кислоты для растворения осадка и раствор йодида калия, в результате чего протекает химическая реакция с образованием свободного йода по уравнению:

2МnО(ОН) + 6J +6Н = Мn + 3J + ЗН О.

Затем свободный йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют в качестве индикатора для определения точки эквивалентности. Реакции описываются уравнениями:

J +2S O =2J +S O

J + крахмал синий краситель.

В точке эквивалентности происходит обесцвечивание раствора.

3.3 По результатам титрования определяют абсолютное содержание РК в воде в мг О /л и степень насыщения воды кислородом, которая зависит от температуры воды в момент отбора пробы и атмосферного давления.

3.4 Метод определения биохимического потребления кислорода основан на способности микроорганизмов потреблять растворенный кислород при биохимическом окислении органических и неорганических веществ в воде.

Биохимическое потребление кислорода определяют количеством кислорода в мг/дм , которое требуется для окисления находящихся в воде углеродсодержащих органических веществ, в аэробных условиях в результате биохимических процессов.

3.5 По разности содержания РК в воде до и после инкубации пробы в кислородной склянке при стандартных условиях (продолжительность инкубации - 5 суток при температуре 20±1°С без доступа света и воздуха) определяют БПК . При этом пробу воды предварительно аэрируют для насыщения кислородом.

3.6 В поверхностных водах суши величина БПК колеблется в пределах от 0,5 до 5 мг О /л, она подвержена природным и суточным изменениям, которые в основном зависят от изменения температуры и от исходной концентрации растворенного кислорода, связанные с физиологической и биохимической активностью микроорганизмов. Значительные изменения БПК определяются степенью загрязненности.

3.7 Мешающее влияние на аналитическое определение РК могут оказывать вещества (взвешенные и окрашенные, биологически активные, восстановители, реагирующие с выделившимся йодом, окислители, выделяющие йод из йодида калия) в концентрациях, встречающихся только в сточных и загрязненных поверхностных водах.

3.8 Точность выполнения анализа определяется:

1) точностью отбора пробы;

2) качеством растворов, которое может ухудшиться при их загрязнении, хранении в негерметично закрытых склянках, в теплом месте или на свету, а также при хранении растворов слишком продолжительное время (без проведения периодического контроля);

3) чистотой используемой посуды для отбора проб и выполнения нализов;

4) полнотой учета мешающих примесей, которые могут присутствовать в анализируемой воде;

5)ошибками при титровании.

Меры безопасности

4.1 При работе с комплектом в полевых и лабораторных условиях руководствуются основными правилами техники безопасности, предусмотренными для химико-аналитических работ.

4.2 Методика выполнения анализа предусматривает использование щелочного раствора йодида калия и раствора серной кислоты. Следует избегать попадания щелочного и сернокислотного растворов на слизистые оболочки, кожные покровы, одежду, обувь, оборудование и т.п. При попадании на кожу или слизистые оболочки следует быстро и обильно промыть водой, при необходимости обратиться к специалисту в медицинское учреждение.

4.3. Едкие вещества требуют особого обращения:

1) хранения в специальном месте, недоступном для неспециалистов:

2) использования их только оператором (преподавателем);

3) учета при расходовании.

Поиск по сайту: