В качестве восстановителя

Лабораторная работа №1

по дисциплине «Технология теплоносителей ЯЭУ»

Фотоколориметрическое определение массовой концентрации железа с 1, 10-фенантролином

Железо попадает в контурные воды АЭС вследствие коррозии оборудования, а также с подпиточными водами. Массовая концентрация железа в водах первого и второго контуров в технологическом режиме нормируется в соответствии со Стандартом организации СТО 1.1.1.02.005.0004-2012 «Водно-химический режим первого контура энергоблоков атомных электростанций с реакторами ВВЭР-1000. Нормы качества теплоносителя и способы их обеспечения» и Стандартом организации СТО 1.1.1.07.003.0818-2010 «Ведение водно-химического режима второго контура на АЭС с ВВЭР-1000, включающего все применяемые режимы (гидразинно-аммиачный, этаноламиновый, морфолиновый). Нормы качества рабочей среды и средства их обеспечения».

Измерение массовой концентрации железа выполняют фотометрическим методом, основанным на измерении оптической плотности растворов окрашенного в оранжевый цвет комплекса ионов железа (II) с 1,10-фенантролином. Для перевода всего железа в пробе в двухвалентное состояние используют восстановитель – аскорбиновую кислоту или гидроксиламин солянокислый. Интенсивность окрашивания комплекса пропорциональна массовой концентрации ионов железа и измеряется на фотоэлектроколориметре. Окраска комплекса не зависит от рН растворов в интервале рН 2,0 - 9,0 и устойчива длительное время. Максимум светопоглощения комплекса находится при длине волны λ = 512 нм. Максимальное окрашивание пробы наблюдается через 10 минут.

Ионы меди, кобальта, хрома, цинка, никеля мешают определению, если присутствуют в концентрациях, в 10 раз превышающих концентрацию ионов железа в подготовленной пробе. Борная кислота мешает измерению массовой концентрации железа при содержании более 0,8 г в пробе.

I. Определение железа с 1, 10-фенантролином с использованием аскорбиновой кислоты

в качестве восстановителя

Реактивы:

1. Раствор ионов железа массовой концентрации 1,0 мг/дм³.

2. Аскорбиновая кислота, 5 %-ный раствор.

3. Соляная кислота, конц.

4. Индикатор пентаметоксикрасный, 0,1 %-ный раствор.

5. Аммиак, 25 %-ный раствор.

6. 1,10-фенантролин, 0,25 %-ный раствор.

Посуда и аппаратура:

1. Колбы мерные 50 мл.

2. Пипетки мерные.

3. ФЭК или КФК.

Выполнение анализа. Работу начинают с построения градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают 0,0 (холостая проба); 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,5; 10,0 см³ раствора ионов железа массовой концентрации 1,0 мг/дм³, что соответствует содержанию 0,0 (холостая проба); 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,5; 10,0 мкг ионов железа. В каждую колбу добавляют 5 см³ обессоленной воды, 1,0 см³ раствора аскорбиновой кислоты массовой доли 5 %, 2-3 капли концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см³), 3-5 капель раствора пентаметоксикрасного массовой доли 0,1 % (раствор окрашивается в сиренево-красный цвет), вводят по каплям раствор аммиака массовой доли 25 % до полного обесцвечивания индикатора. Через 1-2 минуты добавляют 2,0 см³ раствора 1,10-фенантролина массовой доли 0,25 %, доводят до метки обессоленной водой и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов относительно холостого раствора (не содержащего ионов железа) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны λ = 500 + 10 нм по отношению к раствору сравнения. По полученным данным рассчитывают уравнение регрессии, используя МНК и оценивая значимость коэффициента а, и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ионов железа в растворе, а по оси ординат – соответствующее значение оптической плотности.

Анализ контрольного раствора. Полученный контрольный раствор в мерной колбе на 25 см³ обрабатывают аналогично стандартным растворам (добавляют 5 см³ обессоленной воды, 1,0 см³ раствора аскорбиновой кислоты массовой доли 5 %, 2-3 капли концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см³), 3-5 капель раствора пентаметоксикрасного массовой доли 0,1 % (раствор окрашивается в сиренево-красный цвет), вводят по каплям раствор аммиака массовой доли 25 % до полного обесцвечивания индикатора. Через 1-2 минуты добавляют 2,0 см³ раствора 1,10-фенантролина массовой доли 0,25 %, доводят до метки обессоленной водой и тщательно перемешивают) и через 10 минут определяют оптическую плотность.

Определение содержания железа производят по ранее определенной градуировочной зависимости.

Расчет. Рассчитывают концентрацию железа в анализируемом растворе в мкг/дм³ по формуле:

где m_гр – масса ионов железа, найденная по соответствующей градуировочной характеристике или рассчитанная по уравнению регрессии, мкг;

V – аликвотный объем анализируемой пробы, используемый для измерения, см³;

1000 – коэффициент пересчета массовой концентрации железа на 1 дм³.

Измерение оптической плотности, определение содержания железа по градуировочной зависимости и расчет концентрации железа в мкг/дм³ проводят 3 раза. Проводят статистическую обработку результатов, определяют доверительный интервал при Р = 0,95 и относительную ошибку анализа. Результаты представляют в виде: .

Поиск по сайту: