АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Завдання 3. Визначення аміаку

Читайте также:
  1. D. Визначення енергетичної цінності та нутрієнтного складу добового раціону на підставі статистичної обробки меню-розкладок
  2. Definitions. Визначення.
  3. I. Визначення сімейства рослини.
  4. I. ПЕРЕВІРКА ДОМАШНЬОГО ЗАВДАННЯ
  5. II Завдання додому
  6. II. Визначення видової приналежності рослини.
  7. II. ЗАВДАННЯ ТА ОБОВ'ЯЗКИ
  8. II. МЕТА, ЗАВДАННЯ ТА ШЛЯХИ ЇХ ВИКОННАННЯ.
  9. II. Основні напрями роботи, завдання та функції управління
  10. II. Практичне завдання.
  11. II. Практичне завдання.
  12. II. Тестові завдання

Це визначення має велике практичне значення. При аналізі речовин рослинного і тваринного походження майже завжди доводиться визначати Нітроген. Для цього органічну речовину руйнують, нагріваючи її з концентрованою сульфатною кислотою, при цьому нітрогеновмісна речовина перетворюється в амонію сульфат ((NH4)2SO4). Розкладаючи цю сіль, визначають аміак, що виділився, після чого обчислюють вміст Нітрогену в досліджуваній пробі.

При аналізі нітратних чи нітритних солей, їх попередньо відновлюють до аміаку, а потім виходячи з його кількості, обраховують вміст нітратів чи нітритів. Відновлення звичайно ведуть в лужному середовищі цинком:

KNO3 + 4Zn + 7KOH = NH3↑ + 4K2ZnO2 + 2H2O.

Визначення аміаку проводять також при аналізі амонійних солей для виявлення ступеня чистоти солі і в ряді інших випадків.

Існує декілька способів визначення аміаку в амонійних солях. Найчастіше застосовують спосіб, при якому розчин, що містить амонійні солі, обробляють надлишком лугу. Аміак, що виділяється, відганяють, збираючи дистилят у робочий титрований розчин хлоридної або сульфатної кислоти, після чого титрують залишок кислоти лугом. Цей спосіб можна застосувати у всіх випадках, незалежно від присутності в досліджуваному розчині сторонніх кислот, лугів, солей Алюмінію, Феруму, тощо. Однак відганяти аміак потрібно в перегінному апараті, що займає досить багато часу. Тому для аналізу препаратів амонійних солей, що не містять вільних кислот і солей, які перешкоджають визначенню аміаку, застосовують інший спосіб.

Амонійну сіль обробляють надлишком робочого розчину лугу і аміак, що виділяється, видаляють кип’ятінням; потім надлишок лугу титрують розчином хлоридної кислоти.

Крім того, існує спосіб, оснований на взаємодії амонійної солі з формальдегідом НСНО:

2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O.

В результаті реакції утворюється гексаметилентетрамін ((CH2)6N4) (уротропін) і виділяється еквівалентна кількість сильної кислоти, яку відтитровують розчином лугу.

Хід аналізу

Зважують на аналітичних терезах наважку амонійної солі з таким розрахунком, щоб отримати 250 см3 приблизно 0,1М розчину. Так, при аналізі амонію сульфату, молярна маса еквіваленту якого дорівнює:

величина наважки повинна бути біля 1,6 г. Наважку переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, розчиняють у воді і доводять об’єм розчину до мітки. Відбирають із колби піпеткою 25 см3 розчину, переносять у хімічну склянку і додають туди 50 см3 0,1М розчину лугу.

Вміст склянки нагрівають майже до кипіння і продовжують нагрівати до повного видалення аміаку, повноту видалення якого визначають за допомогою змоченого водою червоного лакмусового папірця. Після повного видалення аміаку розчин охолоджують і титрують 0,1М розчином хлоридної кислоти з метиловим оранжевим. Вміст аміаку в амонійній солі визначають за такою формулою:

де і – молярні концентрації еквівалентів NaOH і HCl;

і – об’єми розчинів NaOH і HCl, затрачених на титрування;

– молярна маса еквіваленту NH3;

g – наважка, г.

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії ”29” серпня2012 р.

Протокол №1

Завідувач кафедри ______________доц.Стецьків А.О.

ЗАНЯТТЯ №19

 

ТЕМА: Кислотно-основне титрування. Титрування багатоосновних кислот, основ, сумішей кислот і основ. Контрольна задача.

 

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати концентрацію розчинів багатоосновних кислот та основ дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту багатоосновних кислот та основ за допомогою виготовлених титрантів.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування багатоосновних кислот та основ;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні стандартних

розчинів.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини при

виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування з кислотно-основними

індикаторами;

-виготовити стандартні розчини;

-правильно вибирати індикатори в методі кислотно-основного

титрування;

-виготовляти титровані розчини з вихідних речовин з розрахованим

титром та титровані розчини з встановленим титром з

концентрованих кислот;

-проводити титрування та робити розрахунки кількості речовини у

препараті;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді

протоколу.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.005 сек.)