АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ НА ЗАНЯТИИ

Читайте также:
  1. File — единственный объект в java.io, который работает непосредственно с дисковыми файлами.
  2. II. Основные принципы и правила поведения студентов ВСФ РАП.
  3. II. Стипендиальное обеспечение студентов, аспирантов и докторантов
  4. III. ВЛИЯНИЕ ФАКТОРОВ РАБОЧЕЙ СРЕДЫ НА СОСТОЯНИЕ ЗДОРОВЬЯ РАБОТАЮЩИХ.
  5. VIII. Работа над задачей
  6. Административная контрольная работа по дисциплине
  7. Аудиторная работа
  8. Безопасность при эксплуатации стационарных сосудов и аппаратов, работающих под давлением. Техническое освидетельствование.
  9. В тех случаях, когда работа не зачтена, направляя ее после доработки на рецензирование, необходимо в тексте работы выделить все изменения, дополнения красным шрифтом.
  10. Введение в тему. Актуальность темы для профессионалов, работающих с детьми и семейными отношениями. Полезность для родителей — обычных и необычных.
  11. Виды подготовки студентов в Вузах
  12. Влияние манипуляций на психологию студентов художественных вузов.

 

Задание 1. Выделение алкалоидов из лекарственного растительного сырья в виде солей и последующая их очистка от сопутствующих веществ

Используя предложенную методику, выделите алкалоиды в форме солей из образца ЛРС (по заданию преподавателя) для проведения общих осадочных реакций.

  Этап Теоретическое обоснование этапа
I. Извлечение алкалоидов из лекарственного растительного сырья в виде солей 1. Измельчите растительное сырье (по заданию преподавателя) и просейте через сито с диаметром 2 мм. 2. Отвесьте 2,0 г измельченного растительного сырья и поместите в колбу вместимостью 100 мл. 3. Залейте 25 мл 1% соляной кислоты и нагрейте на кипящей водяной бане в течение 10 мин, периодически перемешивая. 4. После охлаждения извлечение профильтруйте через бумажный фильтр. Т.к. соли алкалоидов хорошо растворимы в воде, они перейдут из растительного сырья в водный слой
II. Очистка извлечения * 1. Получение алкалоидов – оснований 1. К полученному извлечению добавьте концентрированный раствор аммиака до создания щелочной среды (При этом наблюдается помутнение раствора, т.к. алкалоиды – основания нерастворимы в воде). В щелочной среде алкалоиды из солей переходят в основания, нерастворимые в воде.
2. Извлечение алкалоидов – оснований органическим растворителем 2. Перелейте полученный раствор в делительную воронку. 3. Добавьте 20 мл хлороформа и тщательно перемешайте слои. 4. После расслоения жидкости слейте хлороформный слой, а водный слой отбросьте. Алкалоиды - основания растворяются в органическом растворителе, при этом примеси остаются в водном слое.
Внимание! Для проведения качественных осадочных реакций используют водный раствор, который получают следующим образом. 1. К хлороформному извлечению добавьте 15 мл 1% раствора соляной кислоты, и тщательно перемешайте. 2. Полученную смесь перелейте в делительную воронку. 3. После расслоения жидкости отбросьте хлороформный слой, а водный слой, содержащий алкалоиды слейте в колбу и используйте для проведения качественных реакций.  
III Получение суммы алкалоидов в виде сухого остатка ** 1. К хлороформному извлечению добавьте с 2 г безводного натрия сульфата хорошо взболтайте и профильтруйте. 2. Отогните хлороформ до объема 2 мл 3. Перенесите остаток хлороформного извлечения в фарфоровую чашку и выпарите досуха на водяной бане. При этом натрия сульфат поглощает оставшуюся в хлороформе воду В чашке останется сухой остаток, содержащий сумму алкалоидов из растительного сырья

* Операцию очистки, при необходимости, повторяют несколько раз.

** III этап работы выполняют по специальному заданию преподавателя, в ином случае работу заканчивают получением раствора для проведения качественных реакций.

Задание 2. Выделение алкалоидов в виде оснований и их последующая очистка от сопутствующих веществ

Используя предложенную методику, выделите алкалоиды в форме оснований из образца ЛРС (по заданию преподавателя) для проведения общих осадочных реакций.

  Этап Теоретическое обоснование этапа
I.     Извлечение алкалоидов из лекарственного растительного сырья в виде оснований 1. Отвесьте 2 г измельченного растительного сырья и поместить в колбу объемом 100 мл. 2. Добавьте 1 мл 10% раствора аммиака и 20 мл хлороформа. 3. Оставьте на один час при периодическом перемешивании. 4. Хлороформное извлечение отфильтруйте через вату. Алкалоиды в растительном сырье обычно находятся в виде солей, поэтому для извлечения необходимо перевести соли алкалоидов в свободные основания. Для этого сырье обрабатывают различными щелочами.
II. Очистка извлечения * 1 этап 1. К хлороформному извлечению добавить 1% хлороводородной кислоты (≈ 15мл). Полученный раствор должен иметь кислую среду. 2. Перелить полученную смесь в делительную воронку и тщательно перемешать. 3. После расслоения жидкостей аккуратно слить водный слой, а хлороформный отбросить. 4. Полученное очищенное извлечение суммы алкалоидов в виде солей используйте для проведения качественного анализа на занятии. Извлечение алкалоидов обрабатывают раствором кислоты, при этом основания образуют соответствующие соли, которые растворяются в воде. А основная масса сопутствующих веществ (каротиноиды, хлорофилл и др.) остается при этом в органическом растворителе.
2 этап ** (проводят, если необходимо получить сумму алкалоидов в виде сухого остатка) 1. К полученному извлечению добавить концентрированный раствор аммиака до создания щелочной среды. 2. Перелейте получившийся раствор в делительную воронку. 3. Добавьте 20 мл хлороформа и тщательно перемешайте слои. 4. После расслоения жидкости слейте хлороформный слой, а водный слой отбросьте.  
III Получение суммы алкалоидов в виде сухого остатка 1. Хлороформное извлечение взбалтывают с 2 г безводного натрия сульфата. 2. Профильтровать и отогнать хлороформ до объема 2 мл. 3. Перенести остаток хлороформного извлечения в фарфоровую чашку и выпарить досуха на водяной бане. При этом натрия сульфат поглощает оставшуюся в хлороформе воду.
В чашке останется сухой остаток, содержащий сумму алкалоидов из растительного сырья.

* При необходимости, операции очистки повторяют два раза и более, с тем, чтобы как можно полнее отделить алкалоиды от сопутствующих веществ.

**Д анный этап работы выполняют по специальному заданию преподавателя.


Задание 3.Осадочные (общеалкалоидные) реакции

Проведите осадочные реакции с полученными извлечениями суммы алкалоидов, используя следующую методику:

Ø налейте в пробирку 1 мл извлечения;

Ø добавьте несколько капель реактива;

Ø оцените результат реакции.

Сравните полученные вами результаты с данными таблицы. Запишите наблюдения в лабораторный журнал и по совокупности полученных результатов сделайте заключение о присутствии алкалоидов в сырье.

 

Реактив Методика приготовления реактива Эффект реакции Примечания
1. Драгендорфа 1) Приготовить два раствора: Раствор А: 0,85г нитрата висмута основного растворить в 40мл воды, а затем добавить 10мл уксусной кислоты Раствор Б: 20г йодида калия растворить в 50мл воды 2) Смешать равные объемы растворов А и Б К 10 мл смеси добавить 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты многие алкалоиды в кислых растворах дают оранжево-красные или кирпично-красные осадки  
2. Вагнера и Бушарда 1,27г йода растворяют в 100 мл 2% водного раствора йодида калия С большинством алкалоидов эти реактивы образуют оранжево-красные или кирпично-красные осадки  
3. Марме 10г. йодида кадмия растворить в 100 мл 20% горячего водного раствора йодида калия С алкалоидами реактив Марме дает белые или желтоватые осадки, часто растворимые в избытке реактива Кофеин этой реакцией не осаждается
4. Пикриновая кислота 1,23г пикриновой кислоты растворить в 100 мл воды Пикриновая кислота образует с рядом алкалоидов осадки (пикраты) желтого цвета Кофеин, морфин, аконитин, теобромин не осаждаются пикриновой кислотой
5. Танин 10г танина растворить в 90 мл воды воды и добавить 10 мл этилового спирта В подкисленных растворах алкалоиды дают с танином беловатые или желтоватые аморфные осадки.  
6. Зонненштейна 1г фосфорно-молибденовой кислотырастворить в 100 мл воды С алкалоидами образуются желтоватые осадки, которые приобретают через некоторое время синее или зеленое окрашивание вследствие восстановления молибденовой кислоты Это один из наиболее чувствительных реактивов
7. Шейблера 1г фосфорно-вольфрамовой кислоты растворить в 100 мл воды   С алкалоидами реактив дает беловатые осадки  
8. Бертрана 1г кремнево-вольфрамовой кислоты растворить в 100 мл воды   С алкалоидами реактив дает беловатые осадки  
9. Майера 1,358 г дихлорида ртути растворяют в 60 мл воды, приливают раствор 5 г иодида калияв 10 мл воды и общий объем доводят водой до100 мл С большинством алкалоидов в слабокислых и нейтральных растворах этот реактив образует белый или желтоватый осадок Кофеин, колхицин не осаждаются

 

Задание 4.Специфические реакции с алкалоидами (реакции окрашивания)

Запишите в лабораторный журнал специфические реакции на алкалоиды, используемые в фармакопейном анализе. Проведите реакции с барбарисом обыкновенным и чемерицей Лобеля. Запишите наблюдения и сделайте заключение о наличии алкалоидов в сырье.

В фармакопейном анализе цветные реакции используются для сырья чемерицы, спорыньи и барбариса.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)