АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Идентификация и количественное определение сульфаниламидов физико-химическими методами

Читайте также:
  1. A. Определение элементов операций в пользу мира
  2. I. Определение потенциального валового дохода.
  3. I. Определение, классификация и свойства эмульсий
  4. II. Определение геометрических размеров двигателя
  5. II.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ ЛА
  6. IV. Определение массы вредных (органических и неорганических) веществ, сброшенных в составе сточных вод и поступивших иными способами в водные объекты
  7. IX. Определение размера подлежащих возмещению убытков при причинении вреда имуществу потерпевшего
  8. P.2.3.2.1(с) Определение удельной теплоемкости твердых тел
  9. V. Предварительное определение хозяйства
  10. VIII. Определение размера страховой выплаты при причинении вреда жизни и здоровью потерпевших
  11. Б) Определение жёсткости
  12. Биотехнологии: общее определение

В ФС включены способы идентификации сульфаниламидов по УФ-спектрам поглощения. Выбор этих методик основан на проведении предварительных исследований. В.Е. Чичиро, А.П. Арзамасцевым с сотрудниками унифицированы условия получения УФ-спектров 14 сульфаниламидов для их идентификации. Растворителями служили 0,1 М растворы гидроксида натрия и хлороводородной кислоты. УФ-спектры были сняты в области 210-360 нм. Установлено, что идентифицировать тот или иной сульфаниламид можно по форме УФ-спектра, удельному показателю поглощения или на основании вторых производных УФ-спектров.

Для испытания подлинности сульфаниламида ФС рекомендует измерять УФ-спектр 0,0008%-ного раствора в 0,01 М растворе гидроксида натрия. Он должен иметь максимум поглощения при 251 нм. УФ-спектр 0,015%-ного раствора сульфаниламида в 1 М растворе хлороводородной кислоты характеризуется наличием максимумов поглощения при 264 и 271 нм, минимумов поглощения при 241, 268 нм и плеча от 257 до 261 нм. УФ-спектр 0,001%-ного раствора сульфацетамида натрия имеет максимум поглощения при 256 нм и минимум — при 227 нм (растворитель 0,1 М раствор гидроксида натрия). Характерные особенности имеют УФ-спектры растворов других сульфаниламидов. Они широко применяются для идентификации и количественного спектрофотометрического определения сульфаниламидов с использованием таких растворителей, как вода, 0,01 Ми 0,002 М растворы гидроксида натрия, 0,1 М раствор хлороводородной кислоты и др. Например, в водных растворах определяют при 258 нм сульфаниламид и сульфацетамид натрия.

Характерные спектры, обусловленные наличием в молекуле азогруппы, имеют в видимой области спектра (400-600 нм) азопроизводные сульфаниламидов. Их используют для идентификации и количественной оценки.

Известны многочисленные методики фотоколориметрического определения сульфаниламидов, в т.ч. в крови и моче, основанные на цветных реакциях образования азокрасителей с использованием таких азосоставляющих, как хинозол, резорцин, продуктов диазотирования с роданинами, а также индофенольной реакции (с хлораминами, гипохлоритом натрия) и др. Для фотометрического титрования сульфаниламидов использованы сульфат меди (II) и вольфрамат натрия.

Для испытания на подлинность сульфаниламида и фталилсульфатиазола применяют ИК-спектроскопию в области 4000-400 см-1. Идентифицируют по наличию характеристических полос поглощения ИК-спектров, которые должны совпадать с прилагаемыми к ФС рисунками ИК-спектров.

Для идентификации и количественного определения сульфаниламидов может быть использован один из наиболее информативных методов — спектроскопия ПМР. Для всех сульфаниламидов являются характеристическими дублеты протонов бензольного цикла (п-аминобензолсульфониламидной группы) в области 6,7-8,2 м.д с суммарной интенсивностью 4 Н. В фармацевтическом анализе используют характеристические дублеты протонов бензольного цикла для алифатических (R) производных, а сигналы поглощения протонов гетероциклов и их заместителей — для сульфаниламидов, имеющих гетероциклическую и ароматическую структуру.

Для обнаружения и количественного определения сульфаниламидов, в т.ч. в биологических жидкостях, применяют метод ТСХ и метод ВЭЖХ с использованием подвижной фазы, состоящей из воды, метанола и фосфатного буферного раствора (рН 4,9).

Известен потенциометрический метод определения сульфаниламидов, имеющих в молекуле первичную ароматическую аминогруппу. Титрантом служит 0,1 М раствор сульфата церия (IV) в присутствии серной кислоты (рН 1,5). Эквивалентный объем титранта находят графически по способу тангенсов, титруют с каломельным и платиновым электродами. Сульфаниламиды можно обнаружить при помощи электрофореза на бумаге по их относительной электрофоретической активности.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.003 сек.)