 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Обнаружение катионов
|
Читайте также: |
Реакции ионов NH4+:
1. Реакция с едкими щелочами – NaOH (или КОН).
Соли аммония при нагревании с едкими щелочами разлагаются с выделением аммиака:
NH4+ + OH– " NH3# + H2O.
Выполнение реакции. В пробирку вносят 5-6 капель исследуемого раствора, 5-6 капель раствора щелочи и нагревают на водяной бане. Присутствие иона аммония обнаруживают по характерному запаху и изменению окраски влажной универсальной индикаторной бумаги (синий или сине-зеленый цвет), поднесенной к отверстию пробирки (к стенкам не прикасаться!).
2. Реакция с реактивом Несслера (раствором K2[HgI4] в KOH ).
Щелочной раствор K2[HgI4] при взаимодействии с ионами аммония образует красно-бурый аморфный осадок:
NH4+ + 2[HgI4]2– + 4OH– →[NH2Hg2O]I↓ + 7I– + 3Н2О.
Выполнение реакции. В пробирку помещают 2-3 капли исследуемого раствора, добавляют 5-6 капель реактива Несслера (необходим избыток!). В присутствии ионов аммония выпадает красно-бурый осадок.
ü Если контрольный образец был желтого цвета (возможно присутствие Fe3+), к раствору перед добавлением реактива Несслера приливают 4-5 капель винной кислоты (для предотвращения выпадения бурого осадка Fe(OH)3).
Реакции ионов Ca2+:
1. Реакция с оксалатом аммония (( NH4)2C2O4 ).
Оксалат- ионы образуют с ионом Са2+ белый кристаллический осадок, растворимый в сильных кислотах (НС1 или HNO3), но нерастворимый в СН3СООН:
Са2+ + С2О42– → СаС2О4↓.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора (NH4)2C2O4. Выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о наличии ионов Са2+. Осадок проверяют на растворимость в HNO3, СН3СООН и NaOH.
ü Белый осадок с оксалатами также могут образовывать ионы Ba2+ и Pb2+. Однако BaC2O4 практически полностью растворяется в СН3СООН, а PbC2O4 растворим в щелочах.
2. Реакция с серной кислотой (микрокристаллоскопическая).
Серная кислота образует с ионами Са2+ игольчатые кристаллы CaSO4·.2H2O. Форма кристаллов зависит от концентрации ионов Са2+.
| Выполнение реакции: На предметное стекло помещают 2 капли исследуемого раствора, рядом 2 капли разбавленной H2SO4. Соединяют растворы стеклянной палочкой (чистой!) и через минуту рассматривают под микроскопом. Появление игольчатых кристаллов (рис.) указывает на присутствие ионов Са2+. | 
|
ü Образование белого осадка с очень мелкими кристаллами сразу после смешивания растворов может свидетельствовать о наличии ионов Ba2+ или Pb2+, но не кальция.
Реакции ионов Ba2+:
Реакция с хроматом калия (К2С rO4 ) или дихроматом калия (К2С r2О7 ).
Хромат- (дихромат-) ионы образуют с ионами Ва2+ желтый кристаллический осадок:
Ва2+ + СrО42– →ВаСrО4↓,
2Ва2+ + Сr2О72–+ Н2О → 2BaCrO4↓ + 2Н+.
Осадок ВаСrО4 растворяется в сильных кислотах (HNO3 или HCl), но нерастворим в СН3СООН. Полнота осаждения ВаСrО4 при реакции с К2Сr2О7 обеспечивается добавлением ацетатной буферной смеси (рН = 4 – 5).
Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 4-5 капель ацетатной буферной смеси и 1-2 капли раствора К2СrO4 (или К2Сr2О7). Выпавший желтый осадок свидетельствует о наличии ионов бария. Осадок проверяют на растворимость в HNO3 и СН3СООН.
ü Желтый осадок с хромат- (дихромат-) ионами в этих же условиях образуют ионы Pb2+, но РbСrО4, в отличие от ВаСrО4, малорастворим в HNO3.
Реакции ионов Pb2+:
1. Реакция с иодидом калия ( KI ).
Иодид- ионы образуют с ионами свинца осадок желтого цвета:
Рb2+ + 2I– → РbI2↓.
Образующийся осадок растворим в избытке KI, горячей воде и уксусной кислоте. При резком охлаждении раствора, полученного растворением РbI2 в горячей воде и уксусной кислоте, осадок снова выпадает в виде блестящих золотистых кристаллов (реакция «золотого дождя»).
Выполнение реакции: К 1-2 каплям исследуемого раствора добавляют 1-2 капли KI (избегать избытка реактива!). Образование желтого осадка свидетельствует о присутствии ионов Pb2+. К полученному осадку приливают несколько капель воды, 3-4 каплираствора СН3СООН, нагревают на водяной бане до растворения осадка и резко охлаждают под струей холодной воды, наблюдая образование блестящих золотистых кристаллов.
ü В присутствии ионов Fe3+ и Cu2 из-за образования I2 появляется бурая окраска раствора (осадка).
2. Реакция с хроматом калия (К2С rO4 ) или дихроматом калия (К2С r2О7 ).
Хромат- (дихромат-) ионы образуют с ионами Pb2+ желтый кристаллический осадок:
Pb2+ + СrО42– →PbСrО4↓,
2Pb2+ + Сr2О72–+ Н2О → 2PbCrO4↓ + 2Н+.
Осадок РbСrО4 малорастворим в HNO3, не растворяется в СН3СООН, но легко растворяется в растворах щелочей. Полнота осаждения РbСrО4 при реакции с К2Сr2О7 обеспечивается добавлением ацетатной буферной смеси (рН = 4 – 5).
Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 4-5 капель ацетатной буферной смеси и 1-2 капли раствора К2СrO4 (или К2Сr2О7). Выпавший желтый осадок свидетельствует о наличии ионов свинца. Осадок проверяют на растворимость в HNO3, СН3СООН и NaOH.
ü Желтый осадок с хромат- (дихромат-) ионами в этих же условиях образуют ионы Ba2+ (см. выше).
Реакции ионов Al3+:
Реакция с ализарином (1,2-диоксиантрахиноном).
Ализарин образует с гидроксидом алюминия малорастворимое внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета – «алюминиевый лак»:
Выполнение реакции: В пробирку вносят 2-3 каплям исследуемого раствора и несколько капель раствора NH4OH до образования осадка Al(ОН)3. Пробирку нагревают и вносят в нее 3-4 капли ализарина. Осадок Al(ОН)3 должен окраситься в ярко-красный цвет.
Реакции ионов Fe 2+:
ü В растворе при хранении ионы Fe 2+ легко окисляются до Fe3+, поэтому стандартный раствор FeSO4 готовят из сухой соли непосредственно перед анализом.
1. Реакция с гексацианоферратом ( III) калия ( K3[Fe(CN)6] ).
Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) с катионом Fe2+ образует синий осадок турнбулевой сини:
3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3– → Fe3[Fe(CN)6]2↓.
Осадок не растворяется в кислотах, но разлагается щелочами. При избытке реагента осадок приобретает зеленый оттенок.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора приливают 1-2 капли раствора HCl и 2-3 капли раствора K3[Fe(CN)6]. В присутствии ионов Fe2+ раствор окрашивается в синий цвет и выпадает синий осадок.
2. Реакция с реактивом Чугаева (диметилглиоксимом).
Диметилглиоксим в аммиачной среде (рН 6-9) образует с катионами Fe2+ растворимую в воде внутрикомплексную соль ярко-красного цвета:
При добавлении раствора H2O2 красная окраска соединения исчезает.
Выполнение реакции: В пробирку вносят 2-3 капли исследуемого раствора, 2-3 капли разбавленного раствора NH4OH и 2-3 капли раствора диметилглиоксима. В присутствии Fe2+ раствор окрашивается в красный цвет. Затем прибавляют 4-5 капель раствора H2O2. Изменение окраски раствора на желтую (или коричневую) подтверждает наличие ионов Fe2+.
ü Определению мешают ионы Ni2+, однако соединения никеля с диметилглиоксимом не взаимодействуют с раствором H2O2.
Реакции ионов Fe 3+:
1. Реакция с гексацианоферратом ( II) калия ( K4[Fe(CN)6] ).
Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) с катионом Fe3+ образует синий осадок берлинской лазури:
4Fe3+ + 3Fe(CN)64– → Fe4[Fe(CN)6]3↓.
Осадок не растворяется в кислотах, но разлагается щелочами.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора приливают 1-2 капли раствора HCl и 2-3 капли раствора K4[Fe(CN)6]. В присутствии ионов Fe3+ раствор окрашивается в синий цвет и выпадает синий осадок.
2. Реакция с тиоцианатом (роданидом) аммония ( NH4CNS ).
Ионы Fe3+ образуют с тиоцианат- ионами в кислой среде комплексы кроваво-красного цвета, состав которых зависит от концентрации тиоцианата:
Fe3+ + п SCN – → [Fe(SCN)]3- n .
Выполнение реакции: В пробирку вносят 1-2 капли исследуемого раствора, 1 каплю раствора HNO3 (или HCl) и 1-2 капли раствора NH4SCN (или KSCN). В присутствии ионов Fe3+ раствор окрашивается в кроваво-красный цвет. Реакцию можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге.
ü Ионы Сu2+ образуют с реактивом комплекс [Cu(SCN)4]2+ желто-бурого цвета.
Реакции ионов Ni2+:
Реакция с реактивом Чугаева (диметилглиоксимом).
Диметилглиоксим в аммиачной среде (рН 6-9) образует с катионами Ni2+ осадок в виде внутрикомплексного соединения розово-красного цвета:
Осадок растворим в сильных кислотах и концентрированном растворе NH3.
Выполнение реакции: В пробирку вносят 2-3 капли исследуемого раствора, 2-3 капли разбавленного раствора NH4OH и 2-3 капли раствора диметилглиоксима. В присутствии Ni2+ выпадает розово-красный осадок.
ü Определению мешают ионы Fe2+, образующие с диметилглиоксимом растворимое внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета (см. выше).
Реакции ионов Cu2+:
1. Реакция с раствором аммиака ( NH3×H2O или NH4OH).
Водный раствор аммиака, добавленный в эквивалентных количествах, осаждает ион Cu2+ в виде осадка основной соли голубовато-зеленого цвета. В избытке NH4OH осадок растворяется с образованием аммиачного комплекса ярко-синего цвета:
2CuSO4 + 2NH4OH →(CuOH)2SO4↓ + (NH4)2SO4,
(CuOH)2SO4 + 8NH4OH → 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42– + 2ОН– + 8Н2О.
Выполнение реакции: В пробирку вносят 3 капли исследуемого раствора и 1-2 капли разбавленного раствора NH4OH. К полученному осадку приливают 2-3 капли концентрированного раствора аммиака. Выпадение голубовато-зеленого осадка, в концентрированном аммиаке переходящего в ярко-синий раствор, свидетельствует о присутствии ионов Cu2+.
2. Реакция с гексацианоферратом ( II) калия ( K4[Fe(CN)6] ).
Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) с катионом Cu2+ образует осадок красно-бурого цвета:
2Cu2+ + [Fe(CN)6]2– →Cu2[Fe(CN)6]↓.
Осадок не растворяется в разбавленных кислотах, но разлагается щелочами и растворяется в концентрированном аммиаке.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора приливают 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. В присутствии ионов Cu2+ выпадает красно-бурый осадок. Реакцию можно проводить на полоске фильтровальной бумаги капельным методом.
ü Определению мешают ионы Fe3+, образующие ярко окрашенный осадок с реактивом (см. выше).
Реакции ионов Zn2+:
Реакция с гексацианоферратом ( II) калия ( K4[Fe(CN)6] ).
Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) с катионом Zn2+ кремово-белый аморфный осадок соли K2Zn3[Fe(CN)6]2, нерастворимый в разбавленной HCl, но растворимый в щелочах:
2K+ + 3Zn2++2[Fe(CN)6]4– → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓.
Выполнение реакции: К 5-6 каплям исследуемого раствора приливают 5-6 капель раствора K4[Fe(CN)6]. В присутствии ионов Zn2+ выпадает белый осадок.
ü Определению мешают ионы Fe3+ и Cu2+, образующие ярко окрашенные осадки с реактивом (см. выше).
Поиск по сайту: