АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Определение массовой доли хлоридов

Читайте также:
  1. A. Определение элементов операций в пользу мира
  2. I. Определение потенциального валового дохода.
  3. II. Определение геометрических размеров двигателя
  4. II.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ ЛА
  5. P.2.3.2.1(с) Определение удельной теплоемкости твердых тел
  6. Б) Определение жёсткости
  7. В) Определение объема движений
  8. В) Определение щёлочности.
  9. Введение в психологию человек. Определение психологии человека как науки. Задачи и место психологии в системе наук.
  10. Виды психологической помощи: определение, структура. Подготовка психолога. Личностные качества психолога
  11. Виды факторов производства и определение прав собственности экономических субъектов
  12. Вирусы средств массовой информации

Определение массовой доли хлоридов (для изделий с содержанием хлорида натрия не менее 1,0 %) проводят в соответствии с ГОСТ 51480-99 (ИСО 1841-1-96) «Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли хлоридов. Метод Фольгарда» или ГОСТ 9957-73«Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия» методом Мора. Полученные показатели должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 52196-2003 «Изделия колбасные вареные. Технические условия».

Метод Мора

ГОСТ 9957-73«Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия» распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия по Мору.

В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.

Методика определения хлористого натрия аргентометрическим титрованием по методу Мора

Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм и тщательно перемешивают.

Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

5 г измельченной пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью ±0,01 г и добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5—10 см3 фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копчепых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных к жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40°С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5—10 см3 фильтрата титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии
0,5 см3 раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле:

 

X = 0,00292 х К х v х 100 х 100,

v 1х m

где 0,00292—количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см3 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, г;

К —поправка к титру 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра;

v — количество 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см3;

v 1— количество водной вытяжки, взятое для титрования, см3;

m— навеска, г.

Метод Фольгарда

Массовая доля хлоридов в мясе и мясных продуктах выражается в процентах.

Метод основан на осаждении белков и оттитровывании раствора нитрата серебра раствором роданида калия в кислой среде в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.

!!! Вода, используемая для приготовления реактивов, должна быть дистиллированной и не должна содержать галогенов.

Пробу на отсутствие галогенов проверяют следующим образом: к 100 см3 воды добавляют 1 см3 азотнокислого серебра (АgN03) молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и 5 см3 азотной кислоты (НN03) молярной концентрации 4 моль/дм3. Допускается только легкое помутнение.

Методика проведения

От подготовленной пробы (см. п. 2.2.) отбирают около 10 г испытуемой пробы, взвешанной с точностью до третьего десятичного знака. Пробу количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и проводят удаление белковых веществ. Для этого в колбу с навеской добавляют 100 см3 горячей воды и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане, периодически встряхивая, и оставляют при комнатной температуре для охлаждения. Затем добавляют последовательно 2 см3 раствора А, приготовленного следующим образом: 106 г 3-водного железистосинеродистого калия [К4Fе(СN)6 х ЗН20] растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки водой) и 2 см3 раствора Б, приготовленного следующим образом: 220 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(СН3СОО)2 х 2Н20] растворяют в воде и добавляют 30 см3 ледяной уксусной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки водой). Колбу с содержимым тщательно взбалтывают после каждого прибавления и выдерживают в течение 30 минут при комнатной температуре. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки водой. Тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Примечание — Фильтрат можно использовать для определения содержания нитратов и нитритов.

В коническую колбу пипеткой переносят 20 см3 фильтрата, добавляют мерным цилиндром 5 см3 разбавленной азотной кислоты и в качестве индикатора 1 см3 железоаммонийных квасцов.

В ту же коническую колбу пипеткой вносят 20 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют мерным цилиндром 3 см3 нитробензола или гептилового спирта и тщательно перемешивают. Энергично встряхивают до коагуляции осадка. Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия до появления стойкого розового окрашивания. Измеряют объем раствора роданистого калия, израсходованного на титрование, и результат записывают в виде числа, кратного 0,05 см3.

Проводят два единичных определения в одинаковых условиях.

Массовую долю хлоридов (W Cl),%, вычисляют по формуле:

 

W Cl = 58,44 х V2 – V1 х С,

m

где V1 — объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, см3;

V2 объем раствора роданистого калия, израсходованный на контрольное титрование, см3;

С — концентрация раствора роданистого калия, моль/дм 3;

m — масса навески, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака и записывают в виде числа, кратного 0,05 %.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.005 сек.)