Гравиметрическое определение сульфат-ионов в растворе

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ДИЗАЙНА И ТЕХНОЛОГИИ

КАФЕДРА НЕОРГАНИЧЕСКОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Отчет по учебной практике

Выполнено ст. гр.

Проверено

Москва 2015

Определение количественного состава медного купороса

Цель работы: методами химического анализа определить содержание в пробе неизвестного состава ионов меди, сульфат-ионов и кристаллизационной воды. Методами математической статистики оценить результат и обработать массив данных, полученных учебной группой.

Методы анализа: гравиметрическое определение сульфат-ионов и иодометрическое титрование ионов меди.

Освоенные операции: отбор пробы, взвешивание на электронных лабораторных весах, растворение пробы, фильтрование, высушивание, озоление, прокаливание, отбор жидкой пробы, титрование, калибровка посуды, мытье химической посуды.

Используемые реактивы:

соляная кислота 2н, х.ч.

вода дистиллированная

хлорид бария, раствор 5%-й

рабочий раствор иодида калия 5%

раствор крахмала 1% свежеприготовленный стабилизированный

стандартный раствор тиосульфата натрия 0,0500 н.

Приборы и оборудование, посуда:

сушильный шкаф, лабораторный 110 ⁰С

колба мерная, калиброванная на 100,0 см³

бюкс стеклянный 20 см³

лопаточка фарфоровая для отбора пробы

воронки стеклянные

весы электронные лабораторные до 200,000 г.

установка для фильтрования

стаканчики стеклянные, термостойкие на 100 см³

пипетки простые, палочки стеклянные

пипетки мерные на 10,0 см³

бюретка на 25,0 см³

эксикатор с серной кислотой

горелки газовые Теклю

тигли фарфоровые

треугольники для прокаливания

бумага фильтровальная красная и синяя лента

Методика анализа

Отбор и подготовка пробы к анализу

В бюкс переносят 3,000 г. пробы, содержащей медный купорос. Пробу взвешивают и количественно переносят в колбу для титрования. К пробе прибавляют примерно 50 мл воды, растворяют содержимое и проводят разделение (фильтрование через фильтр «красная лента») жидкой и твердой фазы. Фильтрат количественно переносят в мерную колбу (сполоснуть фильтр с осадком) и доводят раствор до метки. Фильтр с осадком высушивают при 100-110 С и находят массу осадка, вычитая из массы фильтра с осадком массу предварительно взвешенного фильтра.

Гравиметрическое определение сульфат-ионов в растворе

20,0 см³ анализируемого раствора из мерной колбы переносят в термостойкий химический стаканчик, разбавляют пробу в два раза и добавляют 2 мл 2н соляной кислоты. Параллельно доводят массу тигля до постоянной величины, проводя прокаливание на синем пламени горелки (окислительное пламя). Важно! Тигли хранятся только в эксикаторе. Придерживайте крышку эксикатора после помещения в него горячего тигля!

Во второй стаканчик добавляют 40 мл раствора хлорида бария и оба стаканчика нагревают на асбестовой сетке примерно до 70-80 С. Важно! Растворы не доводить до кипения. В стаканчик с пробой помещают стеклянную палочку с резиновым наконечником (наконечник вне стакана) и по каплям в разные места пробы пипеткой добавляют осадитель. Критерием окончания процесса служит отсутствие помутнения раствора в области попадания капли. Дают осадку отстояться (раствор прозрачен) и добавляют контрольную капля осадителя. В случае отсутствия помутнения в пробу переносят оставшийся раствор осадителя и дают возможность осадку «созреть» по крайней мере в течение часа. Осадок количественно переносят на фильтр синяя лента, следуя плакату «приемы гравиметрии». Фильт озоляют и далее сжигают в тигле до достижения постоянной массы тигля с пробой. По разнице масс тигля с осадком и тигля определяют массу сульфата бария. Пересчитывают массу осадка на массу сульфат-ионов через гравиметрический фактор (отношение молярных масс сульфат-иона к сульфату бария) и определяют содержание сульфат-ионов в объеме колбы, умножая полученную величину на отношение объемов мерной колбы к объему взятой пробы.

Иодометрическое определение ионов Cu²⁺

На каждое определение берут 10, 0 см³ пробы из оставшихся 80 см³ , переносят в колбу для титрования, добавляют 10 мл 5%-го К1 и 5 мл 2Н серной кислоты. Колбы закрывают часовым стеклом и перемещают в темное место на 5-10 минут для завершения реакции. Выделившийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата до полного исчезновения синей окраски комплекса иода с крахмалом. Титрование ведут до получения минимум трех сходящихся в пределах 0,1 см³ результатов.

Результаты групповых определений сводятся в общую таблицу, по которой рассчитывается состав вещества.

Усредненный состав вещества рассчитывается по результатам всей группы с использованием Q-критерия.

Приложение

Поиск по сайту: