АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Задание 5. Детектирование хинина в УФ-лучах

Читайте также:
  1. А) Задание по вводу в действие производственных мощностей
  2. Аналитическое задание
  3. ДЗ Домашнее задание по теме «Алкалоиды»
  4. Домашнее задание
  5. Домашнее задание
  6. Домашнее задание к занятию № 1 по теме
  7. Домашнее задание к занятию № 2 по теме
  8. Домашнее задание №1
  9. Домашнее задание №2
  10. Домашнее задание №4
  11. Дополнительное задание
  12. Дополнительное задание.

Пронаблюдайте флюоресценцию алкалоида хинина в УФ-свете. Для этого нанесите каплю раствора хинина сульфата на фильтровальную бумагу и поместите ее в хромоскоп под УФ-лучи.

В УФ-свете наблюдается голубоватая флуоресценция.

В Европейской Фармакопеи описан следующий опыт для подтверждения подлинности коры хинного дерева.

Реакция Грахе: 0,5 г порошка хинной коры помещают в пробирку и осторожно нагревают на открытом огне. Появляются малиновые пары, оседающие на холодных стенках пробирки в виде ярко-красных капель. Конденсат собирают в пробирку с 10 мл 70% спирта и просматривают раствор в УФ-свете с длиной волны 365 нм. Хинные алкалоиды имеют голубую флюоресценцию.

Задание 6. Хроматогрофический анализ алкалоидов

Проведите хроматографический анализ ЛРС (по заданию преподавателя). Зарисуйте схему хроматограммы и рассчитайте величину Rf в экстракте и достоверных образцов. Сделайте вывод о содержании алкалоидов в образце ЛРС.


 

Схема хроматографического анализа

Для опыта используют бумажную или тонкослойную хроматографию.

1. На линию старта хроматографической пластинки (или фильтровальной бумаги) нанесите раствор извлечения из ЛРС и раствор свидетеля.

2. Поместите пластинку (или бумагу) в хроматографическую камеру, в которую налита одна из предложенных систем растворителей: хлороформ – ацетон – концентрированный аммиак (40:20:1); н-бутанол – хлороформ (1:9); этанол – бензол (1:9); ацетон – вода – концентрированный раствор аммиака (90:7:3).

3. После прохождения фронта пластинку просушите в сушильном шкафу при температуре 40-45 ˚С.

4. Детектирование хроматограммы проводят реактивом Драгендорфа, парами йода, в УФ-свете.

5. Для проявившихся пятен алкалоидов рассчитайте значения Rf по формуле:

  ,     где А - расстояние от линии старта до пятна В - расстояние от линии старта до фронта подвижной жидкости

*Примечание: Если разделение алкалоидов проводят на пластинке «Силуфол», то перечисленные йодосодержащие реактивы не используют, так как носитель на пластинке закреплен с помощью крахмала. В данном случае используют УФ-излучение.

Задание 7. Количественное определение алкалоидов в листьях красавки и белены (ГФ XI, том 2, ФС 13, ФС 17)

В листьях красавки и белены содержатся алкалоиды производные тропана. В этом виде сырья преобладает гиосциамин, переходящий под влиянием щелочей в оптически инактивный атропин. Кроме того, содержится скополамин и другие близкие по строению алкалоиды.

Количественное определение содержания суммы алкалоидов, производится титрометрическим методом (обратное титрование).

1. Запишите в тетрадь для практических работ формулы атропина и скополомина.

2. Рассмотрите предложенную в ГФ методику количественного определения тропановых алкалоидов и запишите коротко в виде предложенной схемы (таблицы).

3. Проведите количественное определение тропановых алкалоидов в сырье растений семейства пасленовых, рассчитайте результат и сделайте заключение о соответствии исследуемого сырья требованиям нормативной документации.


 

Этап Ход работы Теоретическое обоснование этапа
1. Экстракция алкалоидов    
2. Очистка алкалоидов    
3. Титрование    
4. Расчет    

 

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром I мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 150 мл эфира, 7 мл раствора аммиака и взбалтывают смесь в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению.

Из эфирного извлечения алкалоиды максимально извлекают 1 % раствором хлористоводородной кислоты порциями по 20, 15, 10 мл (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывают дважды 1 % раствором хлористоводородной кислоты по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению.

Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4—5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до объема 1—2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя.

Сухой остаток растворяют в 15 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л) при подогревании на водяной бане, прибавляют 2 капли спиртового раствора метилового красного и 1 каплю раствора метиленового синего и избыток хлористоводородной кислоты оттитровывают раствором натра едкого (0,02 моль/л) до появления зеленой окраски.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:


,

где 0,005780 — количество алкалоидов в пересчете на гиосциамин, соответствующее 1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л), в граммах;

V — объем раствора натра едкого (0,02 моль/л), израсходованного на титрование, в миллилитрах;

т — масса сырья, соответствующая отмеренному объему эфирно­го извлечения, в граммах;

W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К ИЗУЧАЕМОЙ ТЕМЕ

1. Дайте определение понятия «алкалоиды».

2. Перечислите классификацию алкалоидов, предложенную акад. А.П. Ореховым. Приведите примеры.

3. Напишите общие формулы соединений, по классификации Орехова, а также формулы следующих алкалоидов: эфедрина, капсаицина, платифиллина, анабазина, гиосциамина, скополамина, термопсина, цитизина, хинина, морфина, кодеина, папаверина, хелидонина, лизиргиновой кислоты, гармина, пеганина, кофеина, теобромина.

4. Расскажите о распространении алкалоидов в растительном мире и их локализации в органах и тканях растений.

5. Охарактеризуйте влияние онтогенетических факторов и условий среды на накопление алкалоидов.

6. Охарактеризуйте физико-химические свойства алкалоидов.

7. Обоснуйте методы выделения и очистки алкалоидов из растительного сырья.

8. Расскажите, как выделить алкалоиды из ЛРС в форме солей.

9. Расскажите, как выделить алкалоиды из ЛРС в форме оснований.

10. На каких свойствах алкалоидов основана очистка растительных экстрактов алкалоидов?

11. Перечислите методы обнаружения алкалоидов в растительном сырье.

12. Перечислите типы качественных реакций на алкалоиды. Приведите примеры.

13. Обоснуйте фармакопейный метод количественного определения алкалоидов тропанового ряда в растения семейства пасленовые.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)