АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Лабораторна робота №1. Реакції катіонів першої аналітичної групи: K+, Na+, NH4+

Читайте также:
  1. Cамостійна робота студентів
  2. Cамостійна та індивідуальна робота
  3. Cамостійна та індивідуальна робота
  4. Cамостійна та індивідуальна робота
  5. Cамостійна та індивідуальна робота
  6. Cамостійна та індивідуальна робота
  7. Cамостійна та індивідуальна робота
  8. Cамостійна та індивідуальна робота
  9. Cамостійна та індивідуальна робота
  10. II. Індивідуальна робота студентів.
  11. II. Індивідуальна робота студентів.
  12. V. Практична робота.

Реакції катіонів першої аналітичної групи: K+, Na+, NH4+

1. Перша аналітична група K+, Na+, NH4+, не має групового реагенту. Катіони першої та другоїаналітичних груп утворюються елементами основних підгруп першої та другоїгруп періодичної системи. Усі однозарядні катіони належать до першої аналітичної групи разом з іонами амонію. Іони NH4+ у розчині за своїм зарядом і розмірами такі ж, як і іони К+. Оскільки осади солей утворюються за рахунок електростатичної взаємодії між катіоном і аніоном, іони NH4+ утворюють осади з усіма реактивами на іони К+ і заважають відкриттю іону калію.

Катіони амонію NH4+.

1. Луги (NaOH, KOH, Ca(OH)2) утворюють з іонами амонію нестійкий гідроксид амонію, який розкладається (краще при нагріванні) з виділенням аміаку – безбарвного газу з характерним запахом:

NH4+ + OH ® NH4OH ® H2O + NH3­

Реакція відома як найбільш специфічна, тому що усі інші неорганічні іони такого аналітичного ефекту не дають і не заважають його спостерігати. Але для того щоб відчути ефект реакції, потрібна значна кількість іонів амонію.

2. Реактив Несслера містить дві речовини – KOH i K2[HgJ4] – у водному розчині. З невеликою кількістью іонів амонію (або з аміаком) цей реагент утворює червоно–бурий осад оксодимеркурамоній-йодиду:

NH4+ + 4OH + 2[HgJ4]2−® [OHg2NH2]J¯ + 7J + 3H2O,

який розчиняється у надлишку NH4Cl, тому важливо, щоб цього надлишку не було. Реакція з реактивом Несслера є більш чутливою, ніж з лугом.

Виконання: у чисту пробірку внести краплю 2 М розчину солі амонію (NH4Cl, NH4NO3 або (NH4)2SO4), додати 5 − 10 крапель води, перемішати і вилити. До розчину, що залишився на стінках пробірки, додати 4 − 5 крапель реактиву Несслера (не торкатися пипеткою стінок пробірки!). Спостерігати утворення у пробірці характерного осаду.

Реакція Несслера проходить у сильно–лужному середовищі (KOH входить до складу реагенту), тому усі катіони, що дають важкорозчинні гідроксиди, випадають в осад. Катіони магнію та інші, що дають з реактивом Несслера білий (або жовтуватий внаслідок забруднень) осад, не заважають спостерігати утворення характерного червоно – бурого осаду, якшо у розчині є амоній. Інші катіони, що утворюють темнозабарвлені осади гідроксидів, заважають реакції, особливо ферум (ІІІ), який дає з KOH червоно – бурий осад Fe(OH)3.

Катіони калію К+

1. Гексанітрокобальтат (ІІІ) натріюNa3[Co(NO2)6] у нейтральному або слабокислому середовищі утворює з іонами K+ жовтий кристалічний осад:

2 KCl + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2 NaCl

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3− = K2Na[Co(NO2)6

Виконання: у чисту пробірку внести 1 – 2 краплі 0,5 М розчину солі калію (KCl, KNO3 або K2SO4) і додати 2 – 3 краплі розчину Na3[Co(NO2)6] (не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Спостерігати утворення жовтого кристалічного осаду. Сильні кислоти і луги розкладають реагент. Для нейтралізації лужного середовища використовують слабку оцтову кислоту, надлишок якої не заважає цій аналітичній реакції.

Катіони амонію утворюють з реагентом такий самий осад, тому при виконанні задачі перед відкриттям іонів калію у досліджуваному розчині потрібно з окремою порцією цього розчину виконати реакцію Несслера, щоб упевнитися, що в ньому відсутні іони амонію.

Розчин Na3[Co(NO2)6] має темно – коричневий колір з червонуватим відтінком. Реагент готують щодня. Якщо розчин має рожевий колір, це означає, що реагент розклався. Такий реагент не дасть характерного осаду з досліджуваним розчином, навіть якщо там є іони калію. Тому потрібно приготувати свіжий розчин, або використати інший реагент.

2. Винна кислота або її кисла сіль гідротартрат натріюNaHC4H4O6 у слабокислому середовищі утворює з іонами калію білий кристалічний осад:

K+ + HC4H4O6 = KHC4H4O6↓,

розчинний у сильних кислотах і лугах. У сильнокислому середовищі утворюється слабка винна кислота H2C4H4O6. У лужному середовищі кисла сіль переходить у розчинну середню. Слабкі кислоти (приміром, оцтова) не розчиняють осад і не заважають виконанню реакції.

Гідротартрат калію може утворювати пересичені розчини. У такому випадку після додавання реагенту, якщо осад не утворився, потрібно занурити у розчин чисту скляну паличку і потерти нею стінки пробірки, на яких при цьому утворюються центри кристалізації.

Виконання: у чисту пробірку внести 3 – 4 краплі розчину солі калію і додати 4 – 5 крапель 0,5 М розчину NaHC4H4O6. Якщо осад не утворився, охолодити пробірку під краном з холодною водою, потерти скляною паличкою стінки пробірки.

Катіони амонію дають такий самий осад. Тому перед відкриттям іонів калію у досліджуваному розчині потрібно упевнитися, що там відсутні іони амонію. Якщо ж вони є, потрібно відокремити їх (солі амонію розкладаються при прожарюванні), а вже потім додавати реагент на іони калію.

Катіони нарію Na+

1. Гексагідроксостибіат (дигідроантимонат) калію K[Sb(OH)6] (KH2SbO4 ) у водному розчині перетворюється у гексагідроксостибіат калію:

KH2SbO4 + 2H2O = K[Sb(OH)6].

З іонами натрію цей реагент утворює білий дрібнокристалічний осад:

Na+ + H2SbO4 = NaH2SbO4 ¯

Для утворення осаду потрібна досить висока конценрація іонів натрію – реакція малочутлива. Продукт реакції – дигідроантимонат натрію – може утворювати пересичені розчини.

Виконання: у чисту пробірку внести 5 – 8 крапель 0,5 М розчину солі натрію (NaCl, NaNO3 або Na2SO4) і додати 5 – 8 крапель розчину KH2SbO4 (не торкатися піпеткою стінок пробірки!) Якщо осад не випадає, потрібно занурити у розчин чисту скляну паличку і потерти нею стінки пробірки, тримаючи пробірку під краном з холодною водою.

У сильнолужному середовищі кисла сіль переходить у розчинну середню і осад не випадає. У кислому середовищі (навіть у слабокислому, яке дають солі амонію) реагент розкладається і виділяється білий аморфний осад HSbO3, який заважає спостерігати реакцію на іони натрію. Крім іонів NH4+ виконанню реакції на натрій заважають іони Mg2+, які дають з цим реагентом білий дрібнокристалічний осад, як і іони Na+.

2. Забарвлення полум’я. Солі натрію забарвлюють полум’я газового пальника у яскраво-жовтий колір. Перед відкриттям іонів натрію потрібно упевнитися, що на паличці, на яку буде нанесений досліджуваний розчин і яку потім вносять у полум’я, відсутні солі натрію.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)