Иодиметрический метод Винклера

Лабораторная работа № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА В ВОДОПРОВОДНОЙ ВОДЕ

Содержание растворенного кислорода определяют преимущественно в чистых водах и в сточных, прошедших через процесс химической или биохимической очистки перед спуском их в водоемы. При смешении таких вод с водами водоемов содержание кислорода в последних не должно уменьшаться ниже минимально допустимой концентрации, которая составляет для водоемов, имеющих рыбохозяйственное значение, 6 мг/л (в водоеме рыбы высшей ценности: осетровые, форель) или 4 мг/л (в водоеме другие рыбы). Содержание кислорода надо, разумеется, определять и в сточных водах, не подвергавшихся очистке, если незначительное содержание примесей допускает непосредственный их сброс в водоем.

Определение содержания растворенного кислорода в сточных водах имеет значение и для оценки их коррозионных свойств. Кроме того, определение растворенного кислорода является частью хода анализа при определении биохимического потребления кислорода (БПК) сточной водой.

Содержание растворенного кислорода выражают в мг/л и в процентах по отношению к равновесной концентрации кислорода при данной температуре. Равновесные концентрации кислорода в дистиллированной воде при нормальном давлении воздуха приведены в таблице.

Описываемый ниже классический иодиметрический метод определения растворенного кислорода по Винклеру дает возможность определять кислород при содержании его не ниже 0,2—0,3 мг/л. Для определения меньших концентраций кислорода в водах были предложены фотометрические методы, основанные на реакциях взаимодействия бесцветного лейкооснования того или иного красителя с кислородом анализируемой воды и измерении интенсивности окраски образовавшегося соединения.

Существуют приборы (их часто называют «зондами»), с помощью которых растворенный кислород определяется автоматически. В этих приборах используют специальную мембрану, пропускающую кислород из анализируемой воды внутрь прибора, но не пропускающую жидкость (кислород проходит через мембрану в количестве, пропорциональном его концентрации в анализируемой воде). К приборам прилагаются инструкции по их применению. Электроды приборов приходится калибровать или показания их проверять, что осуществляют сравнением последних с результатами, получаемыми иодиметрическим методом Винклера.

Для определения растворенного кислорода применяют и обычный полярографический метод.

Иодиметрический метод Винклера

Сущность метода. В анализируемую пробу вводят соль марганца(II) и едкую щелочь. Образуется осадок гидроксида марганца(II), который, окисляясь растворенным в воде кислородом, превращается в гидроксид марганца (IV):

2Мn(ОН)₃+ О₂ + 2(n - 1)Н₂O = 2МnO₂ nН₂O

также нерастворимый в воде. В избытке серной кислоты и иодида калия осадок растворяется. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Поскольку предварительное фильтрование в данном случае недопустимо, пробу для определения растворенного кислорода отбирают отдельно в специальный сосуд и присутствующие в пробе взвешенные вещества отделяют отстаиванием. (Они могут помешать определению, адсорбируя йод на своей поверхности или химически с ним взаимодействуя.) Пробу наливают на дно сосуда с помощью резиновой трубки, пропуская некоторое время ток воды после наполнения сосуда, и, вынув резиновую трубку, закрывают сосуд пробкой так, чтобы не оставалось пузырька воздуха. Немедленно после отбора пробы кислород фиксируют.

Мешающие вещества. Отделение взвешенных веществ отстаиванием вызывает, затруднения в тех случаях, когда взвешенные вещества плохо отстаиваются и когда в них присутствуют микроорганизмы, жизнедеятельность которых приводит к снижению концентрации кислорода в пробе. В этих случаях проводят одну из трех ниже описываемых обработок.

1. Если нет опасения, что концентрация кислорода в результате биохимических процессов может снизиться, пробу осветляют гидроксидом алюминия. Стеклянную бутыль с притертой пробкой наполняют доверху пробой. Пипеткой прибавляют на 1 л пробы 10 мл 10%-ного раствора сульфата алюминия-калия [10 г КАl (SO₄)₂ · 12Н₂O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 мл] и 2 мл концентрированного раствора аммиака. Бутыль закрывают притертой пробкой так, чтобы не оставалось пузырьков воздуха, и перемешивают содержимое, переворачивая бутыль примерно 1 мин. Образовавшемуся осадку дают отстояться. Пробу не следует оставлять на прямом солнечном свету или вблизи источника тепла. Через 10 мин прозрачную пробу над осадком переводят сифоном в другую склянку. Во избежание обогащения пробы кислородом воздуха конец сифона помещают на дно этой склянки и медленно наполняют склянку жидкостью до тех пор, пока не перетечет по крайней мере одна треть содержимого бутыли. Затем сифон вынимают и кислород фиксируют (см. «Выполнение работы»).

2. Пробы, содержащие плохо осаждающиеся взвешенные вещества, которые могут вызвать снижение концентрации кислорода вследствие интенсивной жизнедеятельности микроорганизмов, необходимо осветлять при одновременном прибавлении токсичного вещества. Пробу отбирают, как и в предыдущем случае, в бутыль, снабженную притертой пробкой. Сразу после отбора к ней прибавляют на 1 л пробы 10 мл раствора сульфаминовой кислоты и хлорида ртути(II), а также 10 мл 10%-ного раствора сульфата алюминия-калия.

Поиск по сайту: