Расчеты и обработка результатов

Ход анализа

Приготовление исходного раствора. Из полученного для анализа препарата быстро отобрать в стаканчик для взвешивания 10,00 г пробы. Навеску поместить в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворить в ХОВ, не содержащей углекислоты, и довести объем колбы до метки той же ХОВ.

Приготовление анализируемого раствора. 50 см³ исходного раствора перенести в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем колбы довести до метки ХОВ, остудить, перемешать.

Проведение ориентировочного определения объема. 25 см³ полученного раствора пипеткой перенести в коническую колбу вместимостью 250 см³, долить ХОВ, добавить 3 капли фенолфталеина и оттитровать раствором 1 н НСl до обесцвечивания.

Проведение точного определения объема. В коническую колбу вместимостью 250 см³ внести пипеткой 25 см³ анализируемого раствора, долить ХОВ, добавить 3 капли фенолфталеина и оттитровать раствором 1 н НСl, но в объеме на 0,5-1 см³ меньшем, чем при ориентировочном определении. Затем дотитровать раствором 0,1 н НСl до обесцвечивания (обязательно замерить объемы 1 н и 0,1 н НСl, пошедших на титрование с фенолфталеином ( и )); добавить 3 капли метилового оранжевого и титровать дальше раствором 0,1 н НСl до перехода желтой окраски раствора в оранжевую (замерить объем 0,1 н НСl, пошедшего на титрование с метиловым оранжевым ()). Точное определение объема провести три раза.

Расчеты и обработка результатов

Массовую долю калия гидроокиси (W_KOH) в процентах вычисляют по формуле:

Массовую долю калия углекислого () в процентах вычисляют по формуле:

где: V₁ – объем 1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора по фенолфталеину, см ³, рассчитывается по формуле:

V₂ – суммарный объем 1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора по фенолфталеину и метиловому оранжевому, см ³, рассчитывается по формуле:

m – масса навески препарата, г;

0,05611 – Т_HCl/КОН (титр HCl по определяемому веществу КОН) – масса калия гидроокиси, соответствующая 1 см³ 1 н раствора HCl, г;

0,06911 – (титр HCl по определяемому веществу К₂СО₃) – масса калия углекислого, соответствующая 1 см³ 1 н раствора HCl, г;

10 – коэффициент пересчета на общий объем раствора.

Рассчитывают массовые доли калия гидроокиси и калия углекислого 3 раза. Проводят статистическую обработку результатов, определяют доверительный интервал при Р = 0,95 и относительную ошибку анализа.

Вопросы для защиты

1. Дайте определение титриметрическому методу анализа. В чем заключается его сущность?

2. Что такое точка эквивалентности, как она определяется?

3. По какому принципу классифицируют методы титрования? Приведите эту классификацию.

4. Какие виды титрования по способу выполнения различают? Дайте им характеристику.

5. Что такое индикаторы? Какие индикаторы применяются при кислотно-основном титровании? Принцип их действия.

6. Сформулируйте закон, который лежит в основе расчетов в титриметрическом методе анализа.

7. Что такое нормальная концентрация?

8. Каким методом проводится определение массовой доли КОН и К₂СО₃?

9. Для чего при определении применяются два индикатора?

10. Как рассчитываются массовые доли КОН и К₂СО₃? Поясните все входящие в расчетные формулы величины?

11. Что такое титр по определяемому веществу?

Поиск по сайту: