АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Вивчення реакції комплексоутворення з органічним лігандом

Читайте также:
  1. E. Швидкість зорової та слухової реакції
  2. I. Вивчення нового матеріалу
  3. I. Вивчення нового матеріалу
  4. II. Вивчення нового матеріалу
  5. II. ПОВТОРЕННЯ ВИВЧЕНОГО МАТЕРІАЛУ, ВИВЧЕННЯ НОВОГО
  6. III. Вивчення нового матеріалу
  7. III. Вивчення нового матеріалу
  8. IV. Вивчення нового матеріалу.
  9. IV. ВИВЧЕННЯ НОВОГО НАВЧАЛЬНОГО МАТЕРІАЛУ
  10. V. Вивчення нового матеріалу
  11. V. Вивчення нового матеріалу.
  12. V. Вивчення нового матеріалу.

Лабораторна робота

Тема. Визначення заліза(III) з сульфосаліциловою кислотою

Мета роботы. Вивчити принцип фотометричного методу аналізу. Визначити вміст заліза(III) з сульфосаліциловою кислотою фотометрическим методом.

Прилади, реактиви, посуд. Колориметр концентраційний; кювети на 50 мм; піпетки мірні вмістимістю 2, 5, 10 см3; колби мірні вмістимістю 50 см3, конічні колби вмістимістю 50 см3; пробірки; вода дистильована; кислота сірчана, розчини з концентрацією 1 М й з масовою часткою ω = 16%; кислота сульфосаліцилова, розчин з ω = 10%; галуни залізоамонійні, х.ч. або ч.д.а.

Стандартний розчин заліза(III), що містить 1 мг/мл заліза (розчин А), готують наступним чином: 8,6350 г залізоамонійних галунів розчиняють в воді, що містить 25 мл розчину сірчаної кислоти з масовою часткою ω = 16%, й доводять обєм розчину водою до мітки в мірній колбі вмістимістю 1 л. Вміст Fе(III) в приготовленому розчині складає 1,000±0,005 мг/мл. Розріджувачем основного розчину являється розчин сірчаної кислоти з концентрацією С(1/2 H2SO4 ) = 0,01 моль/л (0,01 н).

Розчин,що містить 0,1 мг/мл заліза, готують наступним чином: в мірну колбу вмістимістю 100 мл вносять 10 мл розчину А й доводять до мітки 0,01 н розчином сірчаної кислоты, перемішують.

 

Принцип методу. Фотометричні методи аналізу грунтуються на залежності між інтенсивністю забарвлення розчину й концентрацією речовини. Залежність величины аналітичного сигналу від концентрації виражається рівнянням основного закону світлопоглинання (закон Бугера-Ламберта-Бера):

,

або ,

або A = εlc,

 

де А - оптична густина розчину;

I0 - інтенсивність падаючого потоку;

I - інтенсивність потоку,що пройшов через поглинаючий розчин;

l - товщина поглинаючого шару, см;

С - концентрація поглинаючої речовини, моль/л;

ελ - молярный коефіцієнт поглинання.

Якщо прийняти l = 1см і с = 1 моль/л, тоді А = ε. Таким чином, молярний коефіцієнт поглинання дорівнює оптичній густині одномолярного розчину при товщині поглинаючо шару 1 см й характеризує чутливість визначення.

Вивчення реакції комплексоутворення з органічним лігандом

Сульфосаліцилова кислота утворює з іонами Fe3+ забарвлені комплексні сполуки різного складу й кольору в залежності від рН розчину. При рН 1,8 – 2,5 утворюється червоно-фіолетовий катіонний комплекс,що має смугу поглинання з λmax = 510 нм (I).

При збільшенні рН до 4 – 8 розчин набуває червоно-бурого забарвлення, яке приписують аніонному біс-комплексу (II):

 

В лужному середовищі (9<рН<11,5) утворюється комплекс жовтого кольору з смугою поглинання λmax = 416 нм. При рН>12 відбувається його розкладання з випадінням в осад гідроксиду заліза. Раніше припускали, що в лужному середовищі утворюється комплекс трисульфосалицилат железа(III).Але на сьогодні утворення комплексу жовтого кольору в лужному середовищі повязують не з приєднанням третьої молекули реагента, а з депротонуванням біс-комплексу:

 

Депротонований жовтий комплекс заліза(III) достатньо стійкий й дозволяє проводити визначення заліза в присутності ацетат-, борат-, фосфат- та фторид-іонів.Іони Al(III), Sn(II) та деякі інші утворюють безбарвні комплекси, які не заважають визначенню заліза(III). В цьому випадку додають надлишок реактиву. Мідь(II) утворює менш стійкий сульфосаліцилатний комплекс й визначенню заліза(III) в кислому середовищі не заважає.

 

Визначення Fе3+ в вигляді сульфосаліцилатного комплексу

До 3-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-5 крапель розчину сульфосаліцилової кислоти.Утворення буро-фіолетового забарвлення (якщо рН=2) вказує на присутність Fe3+ в розчині.Якщо забарвлення нема, тоді наявність Fe3+ в розчині не виключена, так як рН розчину може бути менше 1 (що не фіксується універсальним індикатором), в розчині можуть бути безбарвні комплекси заліза(III). До розчину додають по краплях розчин концентрованого NH4OH до рН = 10. Поява жовтого забарвлення вказує на присутність заліза(III). Паралельно ставлять контрольний дослід.

 


1 | 2 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)