ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Учебная дисциплина: Химия энергонасыщенных материалов

Курс 3 Группа 521

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Тема: Этерификация пентаэритрита концентрированной кислотой.

Студент ________________ Антропов А.В.

Руководитель,

должность ________________ Ищенко М. А.

Санкт-Петербург

2015

Цель работы:

Экспериментальная проверка реакции нитрования многоатомных спиртов на примере пентаэритрита, а также подробное ознакомление со свойствами исходных продуктов и нитратов многоатомных спиртов.

Приборы и посуда:

Стакан фарфоровый или химический стеклянный 100мл;

Мешалка однолопастная стеклянная;

Термометр технический, 0-100˚С;

Баня водяная;

Стакан вместимостью 250 мл;

Шпатель тефлоновый;

Колба Бунзера вместимостью 250 мл;

Колба Бюнхера;

Чашка Петри;

Воронка лабораторная.

Исходные продукты:

Азотная кислота (НNO₃) М…63,02 (98%); = 1526 кг/м³;

Пентаэритрит (С₅H₁₂O₄) М…136,15; = 1394 кг/м³;

Ацетон (диметилкетон, пропанон-2)(СH₃COCH₃), М…58,08; = 791 кг/м³;

Натрия бикарбонат (NaHCO₃) М…84,01; = 3200 кг/м³.

Уравнение реакции:

1. Методика получения ТЭНа:

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой и термометром, поместили 30 мл концентрированной азотной кислоты. При включенной мешалке охладили азотную кислоту до 15˚С в водяной бане со льдом, при этой температуре к азотной кислоте присыпали небольшими порциями 2 г пентаэритрита. Во время дозировки пентаэритрита температура не превышала 20˚С.

После полного высыпания пентаэритрита реакционную смесь выдерживали 30 мин при температуре 20˚С и перемешивании. После окончания выдержки в стакан вместимостью 500 мл, содержащим воду и лед, вылили реакционную смесь при перемешивании тефлоновым шпателем, температуру проверили термометром. Температура не превышала 25˚С. Выделившийся ТЭН отжали на воронке Бюхнера. Отработанную кислоту нейтрализовали.

2. Стабилизация и кристаллизация ТЭНа:

В стеклянный стакан, вместимость 250 мл, налили 10 мл ацетона и засыпали промытый и хороши отжатый на вакуум-воронке ТЭН. Стакан поместили в баню с горячей водой, предварительно отдельно разогретой, при постоянном перемешивании тефлоновым шпателем.

После того, как весь ТЭН растворился, к полученному раствору добавили 0,2 г гидрокарбоната натрия и продолжили кипячение раствора при перемешивании еще 10 мин.

После выдержки горячий раствор ТЭНа отфильтровали от неорганических солей и механических примесей (фильтровали через химическую воронку с тонким слоем ваты). После стакан охладили. Выпавшие кристаллы ТЭНа отфильтровали на воронке Бюнхера. Кристаллический ТЭН поместили в чашку Петри и взвесили. При взвешивании получили 1.06 г кристаллического ТЭНа.

Промывные воды перелили из колбы Бунзера в стакан, отжали тщательно на вакуум-воронке. Отжатый ТЭН поместили в чашку Петри отдельной порцией, не смешивая его с кристаллическим ТЭНом. При взвешивании получили 2.62 г ТЭНа.

Выход кристалл. ТЭНа на пентаэритрит:

Теоретический выход: = 0,015 моль; 0,015·229,11=3,44 г.

Практический выход – не кристаллизованный: = 35 %

Практический выход – кристаллизованный: = 46 %

Поиск по сайту: