АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Комплексонометрическим методом

Читайте также:
  1. АВТОМАТИЗАЦІЯ УСТАНОВКИ ДЛЯ ОТРИМАННЯ РЕЧОВИНИ МЕТОДОМ ЗМІШУВАННЯ
  2. АВТОРСКИЙ ПРОЕКТ ФОРМИРОВАНИЯ КУЛЬТУРЫ ЛЮБВИ У ДЕТЕЙ –СОЦИАЛЬНЫХ СИРОТ МЕТОДОМ КАНИСТЕРАПИИ «ГОРОД СОЛНЦА» (Г. БАРНАУЛ)
  3. Алгоритм решения ЗЛП графическим методом
  4. Анализ однокомпонентных систем фотометрическим методом
  5. Аналіз та оцінка середовища підприємств за методом SWOT-аналізу
  6. АППРОКСИМАЦИЯ ОПЫТНЫХ ДАННЫХ МЕТОДОМ НАИМЕНЬШИХ КВАДРАТОВ
  7. Больной (чувствовал себя больным 3 дня) госпитализирован в инфекционную клинику с предварительным диагнозом: брюшной тиф. Каким методом можно подтвердить диагноз?
  8. В аптеке лекарственный препарат стерилизовали методом тиндализации. Какой аппарат использовали для этого?
  9. В лаборатории проводилось исследование по поводу диагностики столбняка. Каким методом стерилизации необходимо уничтожить выделенные культуры возбудителей столбняка?
  10. Визначення відношення молярних теплоємностей повітря методом адіабатичного розширення
  11. Визначення коефіцієнта в'язкості рідини методом Стокса
  12. Визначення коефіцієнта поверхневого натягу методом відриву краплі

Принцип метода. Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН 10 в присутствии индикатора эриохром черного Т.

При рН 10 трилон Б способен образовывать с ионами магния и кальция малодиссоциированные комплексы:

Na2H2Y + Ca2+ ↔ Na2CaY + 2H+;

Na2H2Y + Mg2+ ↔ Na2MgY + 2H+.

Индикатор эриохром черный Т (хромоген черный специальный ЕТ−100) при добавлении в пробу воды образует с ионами магния красно-фиолетовое комплексное соединение. При титровании трилон Б соединяется с ионами кальция, а затем с ионами магния и вытесняет индикатор, который в свободной форме имеет голубую окраску. В точке эквивалентности индикатор дает резкий переход окраски:

голубой
красно-фиолетовый
HInd2- + Mg2+ ↔ MgInd- + H+

голубой
красно-фиолетовый
MgInd- + Na2H2Y ↔ Na2MgY + HInd2- + H+.

Такого четкого изменения окраски индикатора ионы Са2+ не дают, а поэтому отдельно ионы Са2+ в присутствии индикатора эриохром черного Т определить нельзя.

Для получения воспроизводимых результатов необходимо, чтобы титруемый раствор имел рН = 10 ± 0,2 и достаточное количество ионов магния.

Если исследуемая проба была подкислена для консервации или проба имеет кислую среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3 до рН 6 – 7. Если проба воды имеет сильнощелочную среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до рН 6 – 7. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра.

Устранение мешающих влияний. Присутствие в воде более 10 мг/дм3 ионов железа, более 0,05 мг/дм3 каждого из ионов меди, кадмия, кобальта, свинца, более 0,1 мг/дм3 каждого из ионов марганца (II), алюминия, цинка, никеля, олова, а также цветность более 200º и повышенная мутность вызывают при титровании нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности, и приводит к завышению результатов определения жесткости. Ортофосфат- и карбонат-ионы могут осаждать кальций в условиях титрования при рН 10. Мешающее влияние ионов Zn2+ до 200 мг/дм3; Al3+, Cd2+, Pb2+ до 20 мг/дм3; Fe3+ до 5 мг/дм3; Mn2+, Co2+, Cu2+, Ni2+ до 1 мг/дм3 устраняют прибавлением к титруемой пробе раствора сульфида натрия с массовой долей 0,05 (5 %). Для уменьшения влияния марганца до 1 мг/дм3, железа, алюминия до 20 мг/дм3, меди до 0,3 мг/дм3 добавляют от 5 до 10 капель раствора гидроксиламина гидрохлорида. Мутность пробы устраняют фильтрованием через мембранные фильтры с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента».

Если мешающее влияние устранить невозможно, то определение жесткости проводят методами атомной спектроскопии.

Выбор объема пробы для анализа. Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жесткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см3 воды, добавляют 0,5 см3 буферного раствора, индикатор и титруют раствором трилона Б с с (1/2 Na2H2Y) = 0,05 моль/дм3 до перехода окраски в голубую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из табл. 13.1 соответствующий объем пробы воды.

Ход определения. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеряют пипеткой требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 см3 дистиллированной водой, добавляют 5 см3 буферного раствора, от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора. Пробу тщательно перемешивают и титруют раствором трилона Б с с (1/2 Na2H2Y) = 0,05 моль/дм3 до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую. Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,05 см3 при объеме раствора трилона Б 5 см3 или менее 0,1 см3 при объеме более 5 см3, за результат принимают среднее значение объема раствора трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Таблица 13.1

Объем пробы воды, рекомендуемый для определения жесткости по результатам оценочного титрования

Объем израсходованного раствора трилона Б, см3 < 2 2 − 4 6 – 8 >8
Рекомендуемый объем пробы, см3        

Расчет. Общую жесткость воды Х, ммоль/дм3, вычисляют по формуле

где с (1/2 Na2H2Y) – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм3;

V (Na2H2Y) – объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см3;

V – объем пробы воды, взятый для определения, см3.

13.2. Определение массовой концентрации ионов кальция и магния комплексонометрическим методом. Расчет жесткости воды в градусах жесткости (ºЖ)

Метод основан на способности ионов кальция образовывать устойчивые комплексы с трилоном Б в сильнощелочной среде (рН = 12 − 13). Подобный комплекс ионов магния в этой среде разрушается с выделением гидроксида магния. При титровании раствором трилона Б изменение окраски индикатора (мурексида) от лиловой до красно-малиновой свидетельствует о полном связывании ионов кальция:

лиловый
красно-малиновый
H2Ind3- + Са2+ ↔ СаH2Ind-;

лиловый
СаH2Ind- + Na2H2Y ↔ Na2СаY + H2Ind3- + 2H+.

Титрование ионов кальция возможно при совместном присутствии ионов тяжелых металлов в концентрациях, не превышающих значений: для меди – 0,2 мг/дм3; цинка, свинца, никеля, марганца, железа, алюминия – 1 мг/дм3 и магния – 3 мг в определяемом объеме. При более высоких концентрациях ионов тяжелых металлов в пробу добавляют сульфид натрия. Мешающее влияние ионов магния устраняют или уменьшением объема пробы, взятого для анализа, или при высоком содержании магния (соотношение Mg:Ca более 1), осаждением ионов магния раствором едкого натра, имеющим концентрацию 2 моль/дм3 (рН 12 − 13) в мерной колбе вместимостью 100 см3. Для этого 20−40 см3 пробы разбавляют дистиллированной водой до 90 см3 и медленно по каплям добавляют раствор NaOH, хорошо перемешивают, при этом незначительное количество ионов кальция соосаждается с Mg(OH)2. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и после отстаивания осадка в течение 1,5 – 2 часов отбирают прозрачную аликвоту для титрования. Для уменьшения потерь кальция время отстаивания не должно превышать 2 часа.

Ход определения. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеряют требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 см3 дистиллированной водой, добавляют 2 см3 раствора NaOH с массовой долей 0,08 (8 %), 0,1 – 0,2 г индикатора мурекида и медленно титруют раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до перехода окраски от красно-малинового цвета к лиловому. Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает приведенных в табл. 13.2, за результат принимают среднее значение трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Расчет. Массовую концентрацию и количество вещества эквивалента ионов кальция в анализируемой пробе воды находят по формулам:

где m (Ca2+) – массовая концентрация ионов кальция в воде, мг/дм3;

n (1/2Ca2+) – количество вещества эквивалента ионов кальция в воде, ммоль/дм3;

c (1/2Na2H2Y) – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм3;

V (Na2H2Y) – объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см3;

M (1/2Ca2+) − молярная масса эквивалента ионов кальция, мг/ммоль;

V – объем пробы воды, взятый для определения, см3.

Массовую концентрацию ионов магния в мг/дм3 в анализируемой пробе воды определяют по формуле

где m (Mg2+) − массовая концентрация ионов магния в воде, мг/дм3;

X – общая жесткость воды, ммоль/дм3;

n (1/2Ca2+) − количество вещества эквивалента ионов кальция в воде, ммоль/дм3;

M (1/2Mg2+) – молярная масса эквивалента Mg2+, мг/ммоль.

Таблица 13.2

Допустимые расхождения между параллельными титрованиями в зависимости от объема раствора трилона Б

Объем израсходованного раствора трилона Б, см3 <2 2−5 5−10 10−15 >15
Допустимое расхождение объемов трилона Б, см3 0,04 0,05 0,1 0,2 0,3

В соответствии с ГОСТ Р 52029-2003 жесткость воды выражается в градусах жесткости (ºЖ).

Градус жесткости соответствует концентрации щелочноземельного элемента, численно равной 1/2его моля, выраженной в мг/дм3 (г/м3).

Жесткость воды Ж, ºЖ, при раздельном количественном определении ионов щелочноземельных элементов вычисляют по формуле

где m (Ca2+) – масса кальция в пробе воды, мг/дм3;

m (Mg2+) – масса магния в пробе воды, мг/дм3;

M (Ca2+) − молярная масса кальция, мг/моль;

M (Mg2+) − молярная масса магния, мг/моль.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.006 сек.)