АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Читайте также:
  1. VI. ОСНОВЫ ДИСПЕРСИОННОГО АНАЛИЗА
  2. Анализа реальных экономических объектов.
  3. Анализатор – это сложная нейродинамическая система, которая представляет собой афферентную часть рефлекторного аппарата.
  4. Анализаторы как органы ощущений
  5. Анатомия и физиология вестибулярного анализатора, раздражители вест. Аппарата, связь ядер в.а. с др.отделами нервной системы.
  6. Анатомия обонятельного анализатора и методы его исследования
  7. Анатомия обонятельного анализатора и методы его исследования.
  8. Атрибуция на основе анализа документов
  9. Бланк формализованного наблюдения за проведением манипуляции
  10. Блок-схема анализа риска
  11. В 4. Порядов расследования и учета НС. Специальное расследование. Методы анализа производственного травматизма.
  12. В таблице представлена часть результатов дисперсионного анализа. Вычислите объясненную дисперсию на одну степень свободы.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

 

Тема. Перманганатометрическое определение железа.

Цель. Приготовить титрованный раствор марганцевокислого калия и определить содержание железа в растворе.

Приборы, посуда, реактивы: штатив, весы аналитические, разновес; бюретка 25 мл, пипетка емк. 20 мл, колбы мерные емк. 200 – 250 мл, склянка емк. 1 л, воронки; вода дистиллированная по ГОСТ; калий марганцевокислый по ГОСТ; натрий щавелевокислый по ГОСТ; кислота серная по ГОСТ, концентрированная и 20%-ный раствор; кислота фосфорная по ГОСТ.

В основу перманганатометричского метода определения железа положена реакция окисления ионов железа (II) перманганат-ионом до железа (III). Титрование проводят в растворе, подкисленном серной кислотой:

 

MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ ó Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O

 

Приготовление раствора калия марганцевокислого концентрации С(1/5 KMnO4) 0,1 моль/дм3.

3,25 г KMnO4 растворяют в воде, доводят объем до 1 дм3 и выдерживают в течение 20 суток. Затем раствор фильтруют через стеклянную воронку с пористой пластинкой (диаметр пор 5-15 мкм).

Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 3,25 г KMnO4 растворяют в 900 см3 в колбе вместимостью 1 дм3. Раствор нагревают примерно до 60°С, накрыв колбу, выдерживают при этой температуре 2 часа, а затем выдерживают в течение суток при комнатной температуре, после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку с пористой пластинкой (диаметр пор 5-15 мкм). Раствор хранят длительное время в склянке из темного стекла. Следует избегать соприкосновения раствора KMnO4 с резиновыми трубками или пробками: при титровании необходимо пользоваться бюретками со стеклянными кранами.

Защитная смесь

Готовят следующим образом: 70 г кристаллического MnSO4∙4H2O растворяют в 500-600 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 125 мл концентрированной серной кислоты и 125 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Затем разбавляют водой до 1 л.

 

Определение коэффициента поправки раствора калия марганцевокислого по щавелевокислому натрию

Молярная масса эквивалента 67,00

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ ó 2 Mn2+ + 8H2O + 10 CO2

 

Навеску 0,15-0,25 г щавелевокислого натрия, предварительно высушенного при 100-105°С до постоянной массы, взвешенную с точностью до 4-го знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 15 см3 H2SO4 (1:4), нагревают до 70-80°С* и титруют раствором марганцевокислого калия. При этом титрование проводят очень медленно, не прибавляя последующей капли, пока предыдущая полностью не обесцветится. После появления в растворе Mn2+ титруют быстрее до появления неисчезающего в течение 1 мин розового окрашивания раствора.

Температура раствора в конце титрования должна быть не менее 60°С.

*- Не следует нагревать раствор до кипения, так как это приводит к частичному разложению щавелевой кислоты:

Н2C2O4 → H2O + СО + CO2

Концентрацию KMnO4 рассчитывают по формуле:

 

C(1/5 KMnO4)= C(1/2 H2C2O4∙2H2O)∙V(H2C2O4∙2H2O)
V(KMnO4)

где C(1/5 KMnO4) - концентрация KMnO4, моль/л;

V(H2C2O4∙2H2O) - объем раствора щавелевой кислоты, взятый для титрования, мл;

C(1/2 H2C2O4∙2H2O) - концентрация щавелевой кислоты, моль/л.

 

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемый раствор, содержащий ионы железа (II) разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Отбирают 20 мл или 25 мл раствора пипеткой Мора в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, приливают 10 мл защитной смеси и титруют раствором перманганата до появления неисчезающего в течение 30 сек бледно-розового окрашивания. Приливают KMnO4 с такой скоростью, чтобы капли можно было считать. Под конец новую каплю прибавляют только после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли.


Поиск по сайту:

Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.003 сек.)