 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Кількісний метод визначення сантохіну або ніфлексу-Д
Метод визначення масової частки сантохіну або ніфлексу-Д в кормовому жирі оснований на екстракції його ацетоном і визначенні за кольоровою реакцією з нітритом натрію і соляною кислотою.
Проведення аналізу
Наважку кормового жиру масою 3 г поміщають в хімічний стакан місткістю 50, 100 мл і розплавляють на водяній бані при температурі 70–90 °С.
У стакан з розплавленим жиром доливають 25 мл ацетону і перемішують суміш протягом 4 хв. Потім сюди ж додають 5 мл насиченого розчину хлористого натрію, 5 крапель концентрованої соляної кислоти, 2–3 г кристалічного хлористого натрію, і стакан з сумішшю ставлять в баню з льодом, продовжуючи перемішування. Коли жир виділиться, розчин фільтрують через паперовий фільтр в конічну колбу місткістю 50, 100 мл, осад в стакані і на фільтрі промивають 5 мл ацетону. Весь процес фільтрації проводять при охолоджуванні, поміщаючи колбу і стакан в баню з льодом. Фільтрат повинен бути прозорим, за наявності суспензії його повторно фільтрують в циліндр з притертою пробкою місткістю 50 мл.
Одночасно проводять контрольне визначення, в якому жир замінюють 20 мл ацетону.
Вимірюють об'єм одержаного фільтрату і 96 %-ним етиловим спиртом доводять до 20 мл, сюди ж вносять 1 мл 2,5 %-ного водно-спиртового розчину азотистокислого натрію, 5 крапель концентрованої соляної кислоти, доводять спиртом до 30 мл, ретельно перемішують і витримують 30 хвилин у темноті.
Інтенсивність забарвлення розчинів вимірюють проти контрольного досліду на реактиви спектрофотометром типу СФ-4А (довжина хвилі 490 нм) або фотоелектроколориметром з синьо-зеленим світлофільтром, користуючись кюветою товщиною вимірюваного шару 1 см.
Обробка результатів
Концентрацію антиоксидантів, що відповідає виміряній оптичній густині, знаходять за градуювальним графіком.
Масову частку антиоксиданту (Х3) у відсотках обчислюють за формулою:
де С – концентрація антиоксиданту в 1 мл забарвленого розчину, знайдена за градуювальним графіком, мкг;
30 – кількість одержаного для вимірювання забарвленого розчину, мл;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;
т – маса досліджуваної проби, г;
106– коефіцієнт перерахунку в грами.
Відтворюваність методу – 95–98 %. Точність методу дорівнює ±3 %. Чутливість методу складає 0,0002 % у зразку.
Поиск по сайту: