АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Установление градуировочных коэффициентов для водорода

Читайте также:
  1. Анализ динамики коэффициентов финансовой устойчивости ОАО «Золото Якутии»
  2. Анализ коэффициентов рентабельности
  3. Анализ относительных показателей (коэффициентов) - расчет отношений между отдельными позициями отчета или позициями разных форм отчетности, определение взаимосвязи показателей.
  4. Анализ показателей ликвидности предприятия. Расчет и оценка финансовых коэффициентов ликвидности
  5. Анализ финансовой устойчивости предприятия с использованием коэффициентов.
  6. Атом водорода по Бору
  7. Б. Установление контакта
  8. Биологическая роль пероксида водорода
  9. Биологическое получение водорода
  10. Войны за установление новых границ Польши
  11. Волновые функции, описывающие электрон в атоме водорода.
  12. Вопрос 25. Квантово-механическое объяснение образования молекулы водорода из атомов.

9.2.1 Для градуировки хроматографа по водороду готовят три ОГ в соответствии с таблицей 3.

 

Таблица 3 – Характеристики ОГ для установления градуировочного коэффициента для водорода

Номер Дозируемый объем, см3 Объемная доля
ОГ ОГ Водорода в ОГ,% аргон водорода в ОГ, %
  -      
  250 ОГ №1 -    
  100 ОГ №2 -    

9.2.2 Перед приготовлением ОГ рассол насыщают водородом. Для этого c помощью напорной склянки заполняют пипетку рассолом, закрывают краны, верхний конец пипетки соединяют при помощи резинового шланга с

 

ТУ 2173-005-83467066-2014

линией водорода. Открыв оба крана на пипетке и вентиль тонкой регулировки (далее – вентиль) на линии водорода, отбирают в пипетку (300-400) см3 водорода, затем закрывают краны и вентиль. Ослабив лапки на штативе, вынимают пипетку и перемешивают содержимое встряхиванием. Затем пипетку снова закрепляют в штативе и при открытых кранах вытесняют водород, подняв напорную склянку выше уровня жидкости в пипетке. Эту операцию повторяют (2-3) раза. При последнем вытеснении водорода пипетку заполняют рассолом до верхнего крана пипетки.

9.2.3 Дляприготовления ОГ верхний конец пипетки, подготовленной по 9.2.2, соединяют с линией водорода. Открывают краны на пипетке и вентиль на линии водорода и, совместив уровни жидкости в пипетке и склянке, отбирают необходимый объем водорода, указанный в таблице 3. Закрывают краны на пипетке и вентиль на линии водорода. Резиновый шланг, соединенный с верхним концом пипетки, заглушают зажимом, отсоединяют от линии водорода. Затем соединяют шланг с линией аргона и, совместив уровни рассола в пипетке и склянке, отбирают аргон до метки 500 см3. После этого закрывают краны на пипетке и вентиль на линии аргона. Приготовленный ОГ перемешивают встряхиванием, затем пипетку снова закрепляют в штативе.

9.2.4 Объемнуюдолю водорода (Сj, %) в ОГ № 1 рассчитывают по формуле

 

Vв ·100

C1 =, (4)

Vог

 

где Vв – объем водорода, взятый для приготовления ОГ №1, см3;

Vог – объем приготовленного ОГ, равный 500 см3.

9.2.5 Верхний конец пипетки соединяют с хлоркальциевой трубкой, подготовленной по 8.1.2 и подсоединенной к крану-дозатору, напорную склянку устанавливают выше пипетки, переводят кран-дозатор в положение “отбор пробы”, трехходовой кран – в положение, соединяющее кран-дозатор с линией сброса и при открытых кранах на пипетке продувают линию (80-100) см3 приготовленного ОГ. Затем закрывают верхний кран на пипетке и, после прекращения образования пузырьков в склянке Дрекселя, устанавливают трехходовой кран в положение, соединяющее кран-дозатор с атмосферой и переводят кран-дозатор в положение "анализ".

Выписывают хроматограмму на масштабе чувствительности, обеспечивающем максимальную высоту пика водорода. Приготовленный ОГ хроматографируют два раза.

ТУ 2173-005-83467066-2014

9.2.5.1 ОГ №2 готовят разбавлением ОГ №1 следующим образом. Стравливают ОГ №1 до метки 250 см3, подсоединяют бюретку к линии аргона и добавляют до метки 500 см3. ОГ №3 готовят в соответствии с таблицей 3 аналогично, стравив ОГ №2 до метки 100 см3.

9.2.5.2 Объемную долю водорода в ОГ №2 и 3 (С2(3),%) рассчитывают по формуле

(4 а)

где Vj – объем ОГ №1 или 2, взятый для приготовления ОГ №2 или 3 в соответствии с таблицей 3, см3;

VОГ – объем приготовленного ОГ, см3.

 

9.2.6 На хроматограммах ОГ измеряют высоты пиков водорода и

рассчитывают приведенные высоты j-того ОГ по формуле

 

Hij = hij · Mij, (5)

где hij – высота пика i-того компонента (водорода) на хроматограмме j-того ОГ, мм;

Mij – масштаб записи пика i-того компонента (водорода) на хроматограмме j-того ОГ.

Результаты измерений Hij записывают до первого десятичного знака.

Рассчитывают средние арифметические значения приведенных высот пиков водорода по хроматограммам j-того ОГ (Нсрj).

 

 

П р и м е ч а н и я

7 Допускается в этом и последующих разделах методики вместо приведенной высоты использовать площадь (Sij, мм2), которую вычисляют по формуле

 

Sij = hij · mij · Mij, (6)

 

где mij – ширина пика i-того компонента, измеренная на половине высоты, от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны пика, мм. Устанавливают скорость движения диаграммной ленты, обеспечивающую ширину пиков не менее 3 мм.

Остальные обозначения те же.

8 При компьютерной обработке данных в этом и последующих разделах методики допускается измерение высоты, ширины и площади в других единицах.

9.2.7 Вычисляют среднее арифметическое значение приведенных высот пиков водорода (Hсрj, мм) для j-того ОГ первой серии и проводят контроль сходимости по условию

 

½H11j – H12j½ £ U1 · H1срj, (7)

 

ТУ 2173-005-83467066-2014

 

где H 11j, H 12j – приведенные высоты пиков водорода при первом и втором хроматографированиях j-того ОГ первой серии, соответственно, мм;

U1 – норматив, равный 0,10;

H1срj – среднее арифметическое значение двух приведенных высот пиков водорода при первом и втором хроматографированиях j-того ОГ первой серии, мм.

Если условие (7) не выполняется, проводят дополнительные хроматографирования j-того ОГ.

9.2.8 Аналогично готовят и хроматографируют вторую серию ОГ и проверяют выполнение условия (7).

9.2.9 Вычисляют среднее арифметическое значение из средних приведенных высот пиков водорода (Hсрj) с одинаковыми концентрациями по двум сериям и проводят контроль сходимости. Результаты считаются приемлемыми для вычисления среднего арифметического значения, если выполняется условие:

 

½H1срj - H2срj½ £ Uгр · H срj , (8)

 

где H1срj , H2срj - средние арифметические значения приведенных высот пиков водорода, вычисленные по 9.2.7 и 9.2.8, для первой и второй серий, соответственно, мм;

Uгр норматив, равный 0,12.

Если указанное условие не выполняется, готовят и хроматографируют дополнительные ОГ.

9.2.10 По вычисленным значениям Hсрjрассчитывают градуировочные коэф-фициенты для водорода (Kj) для каждого ОГ по формуле

 

Cj · f

Kj = (9)

H срj

 

где Cj – объемная доля водорода в j-том ОГ, вычисленная по формулам (4) и (4а), %;

f – фактор приведения объема введенной пробы к нормальным условиям.

Остальные обозначения те же.

Значение f вычисляют по формуле

273,2 · Р

f = (10)

101,3 · (273,2 + t)

 

 

ТУ 2173-005-83467066-2014

 

где P – атмосферное давление в период проведения градуировки, кПа;

t – температура воздуха в лаборатории в период проведения градуировки, оС.

Из полученных результатов вычислений градуировочных коэффициентов (Kj) по отдельным ОГ рассчитывают среднее арифметическое значение градуировочного коэффициента (K) для водорода по трем ОГ из результатов, отличающихся от среднего арифметического значения не более, чем на 8,0 % отн. Результат вычислений записывают до трех значащих цифр.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.006 сек.)