Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою

При нейтралізації бури Na₂B₄O₇•10H₂O хлоридною кислотою відбувається реакція:

Na₂B₄O₇•10H₂O + 2НСl = 4Н₃BO₃ + 2NaCl + 5H₂O

Перевага бури полягає у високій молекулярній масі еквіваленту:

Однак, недоліком бури є те, що при зберіганні вона втрачає частину кристалізаційної води. Тому буру потрібно перекристалізувати. Перекристалізацію бури із води проводять при температурі, яка не перевищує 60^оС, оскільки при вищій температурі із розчину виділяється Na₂B₄O₇•5H₂O.

Для перекристалізації в 50 см³ води розчиняють при нагріванні 23 г бури (при 60^оС в 100 см³ води розчиняється 20 г безводної бури, або біля 46 г Na₂B₄O₇•10H₂O). Гарячий розчин фільтрують, збираючи фільтрат у конічну колбу або хімічну склянку.

При охолодженні насиченого розчину із нього викристалізовується Na₂B₄O₇•10H₂O. Для одержання дрібнокристалічного осаду розчин, що охолоджується, безперервно помішують скляною паличкою. Дрібний порошок бури відсмоктують на лійці Бюхнера і висушують на повітрі. Висушування вважається закінченим, якщо при перемішуванні порошку скляною паличкою окремі кристалики бури не прилипають до неї. Висушену буру зберігають в склянці з притертим корком.

Для визначення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти спочатку готують 0,1н розчин бури. Для цього на аналітичних терезах зважують необхідну масу перекристалізованої і висушеної бури Na₂B₄O₇•10H₂O. Звичайно, досить мати 250 см³ розчину, молярна маса еквіваленту бури дорівнює 190,71, тому на 250 см³ розчину потрібно взяти наважку, що дорівнює . Наважку переносять в хімічну склянку місткістю 250-300 см³, наливають туди 150-160 см³ гарячої води і перемішують вміст склянки паличкою. Після повного розчинення кристалів бури розчин охолоджують і переливають через лійку в мірну колбу на 250 см³. Склянку, паличку і лійку обмивають декілька разів водою, яку переносять у ту ж мірну колбу. Потім доводять розчин до мітки і добре перемішують вміст колби.

Для встановлення молярної концентрації еквіваленту хлоридної кислоти відбирають в конічну колбу 25 см³ розчину бури і добавляють до розчину 2-3 краплі індикатора (метилового оранжевого). В іншій такій же колбі готують “свідка”. Для цього мірним циліндром вимірюють 40 см³ дистильованої води, додають 1-2 краплі метилового оранжевого і 1 краплю кислоти із бюретки так, щоб появилось слабо-рожеве забарвлення. Після цього встановлюють рівень розчину хлоридної кислоти в бюретці на нуль.

Колбу із розчином натрію тетраборату ставлять під бюретку на аркуш білого паперу і приступають до титрування, повільно доливаючи з бюретки розчин HCl і безперервно перемішуючи рідину круговими рухами колби. Потрібно вловити момент, коли від однієї краплі хлоридної кислоти початково жовтий колір розчину стає блідо-рожевого забарвлення – такого, як у приготованого “свідка”. Добившись зміни забарвлення від однієї краплі титранту, беруть відлік по бюретці і записують його. Якщо нижній край меніску не співпадає із поділкою бюретки, на око відраховують число сотих часток см³.

Концентрацію кислоти вважають встановленою правильно, якщо результати трьох послідовно проведених титрувань показують, що відхилення не перевищують 0,1 см³. Тоді для обчислення концентрації кислоти беруть середнє арифметичне отриманих даних.

Концентрацію розчину хлоридної кислоти розраховують за формулою:

Робочий титрований розчин кислоти зберігають в склянці з притертим або гумовим корком. На склянку наклеюють етикетку, на якій вказують молярну концентрацію еквіваленту кислоти, дату встановлення концентрації, вихідну речовину, за котрою встановлюють концентрацію кислоти, індикатор і прізвище виконавця.

Поиск по сайту: