АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Определение содержания общего фосфора

Читайте также:
  1. A. Определение элементов операций в пользу мира
  2. B. Снижение содержания лизоцима в сыворотке крови
  3. I. Определение потенциального валового дохода.
  4. II. Определение геометрических размеров двигателя
  5. II. Требования к результатам освоения основной образовательной программы начального общего образования
  6. II.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ ЛА
  7. III. Требования к структуре основной образовательной программы начального общего образования
  8. IV. Требования к условиям реализации основной образовательной программы начального общего образования
  9. P.2.3.2.1(с) Определение удельной теплоемкости твердых тел
  10. Б) Определение жёсткости
  11. В) Определение объема движений
  12. В) Определение щёлочности.

Определение содержания общего фосфора проводят по
ГОСТ 9794 - 74 «Продукты мясные. Метод определения содержания общего фосфора».

В случае использования фосфатов при производстве вареных продуктов из свинины их содержание не должно превышать 0,4 % в пересчете на фосфор.

ГОСТ 9794 -74 распространяется на вареные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, а также на мясные фаршевые консервы и устанавливает гравиметрический и фотометрический' методы определения содержания общего фосфора.

Пробы продуктов освобождают от оболочки, два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают. Подготовленную для испытания пробу по п. 1.2 помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200—400 мл, заполнив ее полностью, и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре 4±2° С до окончания испытаний.

Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.

Приготовление осаждающего реактива

Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 см3 дистиллированной воды.

Раствор II. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см3 дистиллированной воды и добавляют 85 см3 азотной кислоты.

К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной палочкой.

Раствор III. К 100 см3 дистиллированной воды добавляют 35 см3 азотной кислоты и 5 см3 хинолина.

Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов 1 и II при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 280 см3 ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех месяцев.

3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 20 см3 азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение
5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовойгорелке). Затем охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты и снова нагревают. В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислоту пипеткой Пастера. Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.

После этого колбу охлаждают, добавляют 15 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение 10 мин.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 см3, смывая стенки колбы дистиллированной водой, и добавляют 10 см3 азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3, пользуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана. К содержимому стакана приливают 50 см3 осаждающего реактива, стакан закрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнатной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр. Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре 200±5°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывалки и переносят на фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 см3.

Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 200±5°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание общего фосфора (X) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле

X = 0,0146 т1 100

т0 '

где т0 — масса испытуемой пробы, г;

т1 — масса осадка фосфомолибдата хинолина, мг; 0,0146 — коэффициент для вычисления фосфора в осадке.

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

Приготовление раствора карбонатсульфита

Раствор I. 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды.

Раствор II. 7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.

К раствору II постепенно добавляют раствор I, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяца при комнатной температуре.

Приготовление раствора молибденовокислого аммония.

Раствор I. 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды.

Раствор II. 75 см3 серной кислоты растворяют в 125 см3 дис тиллированной воды.

Раствор II постепенно добавляют к раствору I и перемешивают.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в течение одного месяца.

Приготовление стандартного раствора фосфата

4,394 г фосфорнокислого однозамещенного калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой, приливают пять капель хлороформа и перемешивают.

10 см3 приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Этот раствор является стандартным и содержит 0,02 мг фосфора в 1 см3.

Проведение цветной реакции

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 вносят следующие количества стандартного раствора в мл; 1; 2; 3; 4; 5; 6, что соответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг.

Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 см3, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 см3 дистиллированной воды.

Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и по 2 см3 раствора гидрохинона. Через 10 мин добавляют по каплям пипеткой 10 см3 раствора карбонатсульфита. Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении дистиллированной воды.

Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.

Построение градуировочного графика

По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 20x20 см градуировочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора (мг в 100 см3 окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат.

 

Проведение испытания

3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 15 см3 серной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовой горелке). Колбуохлаждают, добавляют 10 см3 перекиси водорода и снова нагревают. Если раствор темнеет, добавляют еще 5—10 мл перекисиводорода и снова нагревают. Нагревают и добавляют перекись водорода до тех пор, пока раствор в колбе после кипячения в течение 15 мин будет светлым и прозрачным.

После остывания горло колбы смывают дистиллированной водой из промывалки и нагревают содержимое до кипения.

Минерализацию пробы считают законченной, если бесцветная прозрачная жидкость не темнеет при охлаждении.

Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем 4 см3 минерализата из колбы вместимостью 250 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют для нейтрализации свободной серной кислоты 1 н. раствор едкого натра. Необходимое количество раствора едкого натра устанавливают предварительным титрованием отдельной пробы минерализата. Для этого 4 см3 минерализата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и титруют из бюретки 1 н. раствором едкого натра в присутствии трех капель фенолфталеина. После чего в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и 2 см3 раствора гидрохинона. Через 10 мин вносят по каплям из пипетки 10 см3 раствора карбонатсульфита. Объем содержимого колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность развившейся синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Содержание фосфора вычисляют с помощью градуировочного графика.

Содержание общего фосфора (X 1) в мг на 100 г продукта вы­числяют по формуле

X 1= С 250 100

т 4

где С —количество фосфора, содержащегося в 100 см3 окрашенного раствора, найденное по градуировочному графику, мг;

т — масса испытуемой пробы, г;

4 — количество минерализата, взятое для цветной реакции,
см3;

250 — общий объем минерализата, см3.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.005 сек.)