|
|||||||
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
Внутренняя стандартизацияЭтот метод известен также под названием относительной, или косвенной, калибровки. Хроматографируют специально приготовленные смеси с известным весовым соотношением анализируемого вещества и стандарта. Измеряют площади пиков. Затем строят график зависимости отношения площадей пиков от величины весового соотношения компонента и стандарта в смеси (рис. 49). 0 2 4 6 8 10 12 Вес компонента / Вес стандарта Рис. 2. График относительной калибровки При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют точное количество внутреннего стандарта и хроматографируют. Измеряют отношение площадей пиков и по калибровочному графику определяют весовое отношение интересующего вещества к стандарту. Для определения количества какого-либо компонента смеси остается провести лишь небольшой расчет, так как количество добавленного стандарта известно. К = qкомп./qст. Пример. К неизвестной смеси добавлено 5 мл раствора, содержащего вещество-стандарт в концентрации 100 мкг/мл. После хроматографирования этой смеси величина отношения площадей пиков составила 8. Поэтому, как видно из графика, приведенного на рис. 2, весовое отношение равно 7. Зная, что концентрация стандарта равна 100 мкг/мл, получим концентрацию компонента: 7 • 100 мкг/мл. Так как мы добавили 5 мл раствора стандарта, то общее количество неизвестного равно 5 (мл) • 700 (мкг/мл) = 3500 мкг или 3,5 мг. Достоинствами этого метода калибровки является то, что нет необходимости вводить точные количества пробы и знать коэффициенты чувствительности детектора или иметь их постоянными, так как любое изменение чувствительности не окажет влияния на величину отношения площадей. Основной недостаток этого метода связан с тем, что обычно трудно найти стандарт, который не мешал бы определению интересующего вещества. Внутренний стандарт должен удовлетворять следующим требованиям: а). проявляться на хроматограмме в виде пика, хорошо отделенного от остальных пиков; б). отстоять на хроматограмме недалеко от веществ, представляющих интерес; в). иметь концентрацию, близкую к концентрации исследуемого компонента; г). иметь строение, близкое к строению исследуемого компонента.
Поиск по сайту: |
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.) |