Рентгенографирование цилиндрических образцов

Цилиндрические образцы исследуются в рентгеновских камерах Дебая (РКД).

а б

Рис. 7. Ход лучей в камере Дебая (а); рентгенограмма (б)

На рис. 7 а показан ход лучей в камере Дебая. Здесь D – диафрагма, вырезающая в направлении к образцу K узкий пучок параллельных монохроматических лучей; 4θ₁, 4θ₂, 4θ₃ и т.д. – углы раствора дифракционных конусов, пересекающихся с цилиндрической пленкой FOF по парным линиям 1-1^', 2-2^', 3-3^' и т.д. (рис. 7 б); О – отверстие в пленке для выхода лучей, прошедших через образец без отклонения.

Расчет рентгенограмм сводится к определению углов θ_i и нахождению значений межплоскостных расстояний d/n = d_{hk l} по формуле Вульфа - Брэггов (6). Углы θ_i определяют исходя из того, что расстояние между парой симметричных линий 2L_i равно дуге окружности, отвечающей углу 4θ_i радиан (рис.7 а):

2L_i = 4θ_iR (R – радиус камеры) (7)

или в градусном измерении

2L_i = 4θ_i ®θ_i = 2L_i . (8)

Так как используемые камеры имеют диаметр D = 57.3 мм, то расстояние между двумя симметричными линиями будет равно удвоенному углу θ:

2θ_i = 2L_i ® θ_i = L_i. (9)

Однако прежде чем переходить к вычислению межплоскостных расстояний d, необходимо учесть, что характеристическое излучение К серии, применяемое в данной работе, состоит из двух групп линий: K_a и K_b. K_a-излучение представляет собой дублет a₁ и a₂, но ввиду того, что длины волн l-K_a1 и l-K_a2 разнятся очень мало, в камере Дебая расщепление этого дублета незаметно, и можно считать эти две линии за одну со средневзвешенным значением длины волны, равным:

l_a = (2l_Ka1 +l_Ka2)/3. (10)

K_b-излучение более коротковолновое и менее интенсивное, чем K_a. Следствием того, что используемое излучение представляет собой две спектральные линии, будет наличие на рентгенограмме совокупности двух систем линий: одна обусловлена a-, а другая – b-излучениями. Поэтому до расчета d_{hk l} необходимо отделить b-линии от a-линий. Если число b-линий не очень велико, то их можно исключить следующим образом.. Во-первых, b-линии по интенсивности в 7 раз слабее соответствующих a-линий, во-вторых, b-излучение более коротковолновое, поэтому для плоскостей с одним и тем же межплоскостным расстоянием d_{hk l} β-линии будут иметь меньшие, чем a-линии, углы рассеяния 2θ. Первая линия рентгенограммы, как правило, является b-линией, следующая за ней - a-линией от того же самого семейства плоскостей (HKL). Кроме того, из (6) следует, что

sinθ_b / sinθ_a = l_b / l_a. (11)

Экспериментально установлено, что λ_β/λ_α = 0.9. Это соотношение должно выполняться лишь для линий с одинаковыми значениями d_{hk l} . Из них ближайшая к центру будет b-линия. Отделив таким образом a-линии от b-линий, для каждой линии (как a, так и b) вычисляют значения межплоскостных расстояний d_{hk l} по формуле Вульфа - Брэггов. Из двух значений d_{hk l} (одно a-, а другое b-) берут среднее арифметическое. Найденные значения d_{hk l} выписывают в порядке убывания и, сравнив с таблицей межплоскостных расстояний различных веществ или используя картотеку JCPDS, идентифицируют исследуемое вещество.

Сравнение экспериментальных значений d_{hk l} с табличными данными производится с учетом ошибки эксперимента.

Дифференцирование уравнения (6) дает:

½Dd/d½ = ctgθDθ. (12)

Таким образом, относительная погрешность в определении межплоскостных расстояний Dd/dпропорциональна абсолютной ошибке в определении угла Dθ, выраженной в радианах. Если величина Dθпостоянна для всех линий рентгенограммы, то Dd/dбудет меньше для последних отражений, стремясь к нулю при θ, равном 90^о.

Определив индексы (hk l) всех отражений, из d_{hk l} можно рассчитать значения периодов элементарной ячейки a_{hk l} по формуле:

a_{hk l} = d_{hk l} × . (13)

Поскольку Dd/dстремится к нулю при θ, приближающемся к 90^о, то ясно, что Da_{hk l} = Dd_{hk l} также будет стремиться к нулю при θ, приближающемся к 90^о. Следовательно, для получения истинных значений периода элементарной ячейки необходимо найти величину a = a_{hk l} , соответствующую θ = 90^о. Показано, что с учетом систематических ошибок, обусловленных неточностью юстировки образца и поглощением в тонком поверхностном слое, для нахождения периода a нужно построить зависимость a_{hk l} от cos²θ. Экстраполяция этой зависимости к cos²θ = 0 даст истинное значение периода элементарной ячейки a. Указанный метод определения точного значения периода элементарной ячейки называется методом экстраполяции.

Для проведения эксперимента используются образцы из проволоки, изготовленной из металлов с кубической структурой. Известно, что все металлы кристаллизуются в трех типах решеток: гексагональной и двух кубических – объемно- и гранецентрированной (рис. 8).

Рис. 8. Объемно- и гранецентрированная кубические ячейки. Указаны координаты базисных атомов

Если плотность исследуемого вещества известна, то, определив из эксперимента указанным выше способом значения периода a, можно рассчитать объем элементарной ячейки V:

V = a³×10^-24 см³. (14)

Затем, найдя по таблице Менделеева атомный вес исследуемого элемента и умножив его на атомную единицу массы (а.е.м.=1.66×10^-24 г), получим массу атома (m) исследуемого вещества в граммах. Величины V и m связаны с плотностью материала r(г/см³) и числом базисных атомов N соотношением:

r = N×m/V. (15)

Целью работы является получение рентгенограмм металлов с объемно- и гранецентрированной кубическими решетками на двух излучениях с различными длинами волн. Необходимо: проанализировать зависимость дифракционной картины от типа кубической решетки и от длины волны падающего излучения; определить периоды кристаллической решетки для исследуемых металлов; рассчитать плотность материала r, зная число базисных атомов N, и рассчитать число атомов в ячейке N, зная плотность материала r.

Поиск по сайту: