МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Испытание красок и их составных частей по пп. 4.6; 4.8; 4.9 и 4.12 проводят при температуре 20±2°С.

4.2. Определение содержания влаги сухой пигментной части проводят по ГОСТ 21119.1-75.

4.3. Определение тонкости помола сухой пигментной части про­водят по остатку на сетке № 02 по ГОСТ 3584-73 после мокро­го просеивания согласно ГОСТ 21119.4-75.

4.4. Определение содержания окиси цинка в сухой пигментной части краски марки А

Сущность метода заключаются в определении содержания окиси цинка титрованием в аммиачном растворе трилоном Б.

4.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы:

колба мерная измерительная емкостью 250 мл по ГОСТ 1770-74;

воронка химическая лабораторная простая по ГОСТ 8613-75;

пипетка измерительная на 10 мл по ГОСТ 20292-74;

бюретка по ГОСТ 20292-74;

капельница по ГОСТ 9876-73;

колба коническая плоскодонная емкостью 250 мл по ГОСТ 10394-72;

мерный цилиндр емкостью 100 мл по ГОСТ 1770-4;

стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 10394-72;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х. ч.;

спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-71;

кислота серная техническая по ГОСТ 2184-67, 2 н раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760-64;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773-76, 10%-ный раствор;

кислотный хром темно-синий по ГОСТ 14091-68, 11%-ный спиртовой раствор;

трилон Б (двунатриевая соль этилен-диамино-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор.

4.4.2. Проведение испытания

0,2 г сухой пигментной части, растертой до состояния пудры, высушивают до постоянной массы при температуре 110°С и взве­шивают с точностью до 0,0002 г. Навеску помещают в стеклянный стакан и смачивают несколькими каплями воды. В стакан при­бавляют 30 мл этилового спирта и 120 мл 2 н раствора серной кислоты. Полученный раствор перемешивают стеклянной палочкой и подогревают в течение 5—10 мин.

После охлаждения к нему добавляют несколько капель сер­ной кислоты. Раствор вновь подогревают в течение 10 мин. По ис­течении указанного времени раствор охлаждают. Нерастворившийся осадок отфильтровывают через беззольный фильтр «синяя лента» и промывают сначала 2—3 раза смесью, состоя­щей из 1 мл серной кислоты, 20 мл этилового спирта и 7,9 мл дистиллированной воды, а затем 2—3 раза спиртом. Осадок на фильтре отбрасывают. Фильтрат и промывные воды подогревают в течение 5—10 мин, а затем в них добавляют 1 г хлористого аммония (NHCl) и аммиака 25%-ной концентрации (NН₄ОН) до появления резкого запаха. Раствор подогревают еще в течение 5—10 мин. В случае выпадения осадка раствор после охлажде­ния отфильтровывают через фильтр «синяя лента». В полученный раствор добавляют 10 мл аммиака, 30 мл 10%-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия (NaHPO₄), 1 г хлористого аммония и выдерживают раствор в течение 3 ч при комнатной тем­пературе. Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента». Осадок два раза промывают 2%-ным раствором аммиака. В колбу прибавляют 5 капель 1%-ного спиртового рас­твора индикатора — кислотного хром-темно-синего. Раствор пере­мешивают и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски от сиреневой до синей.

4.4.3. Обработка результатов

Содержание соединений цинка в пересчете на ZnO в процен­тах (Х) вычисляют по формуле

где V — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титро­вание, в мл;

q — навеска пробы в г;

0,003269 — количество цинка, соответствующее 1 мл 0,1 н раство­ра трилона Б, в г;

1,2447 — коэффициент для пересчета массы Zn в ZnO;

К — поправочный коэффициент на титр.

4.5. Определение наличия бората кальция в сухой пигментной части краски марки Б

Сущность метода заключается в окрашивании бесцветного пламени горелки в светло-салатный цвет.

4.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы:

аналитические весы;

тигель лабораторный диаметром 30 мм по ГОСТ 9147-73;

горелка спиртовая по ГОСТ 10090-74;

стеклянная палочка;

кислота серная техническая концентрированная по ГОСТ 2184-67;

кальций фтористый по ГОСТ 7167-68;

натрий фтористый технический по ГОСТ 2871-75;

спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-71.

4.5.2. Проведение испытания

В фарфоровый тигель засыпают 0,5—1 г высушенной пробы сухой пигментной части, затем добавляют 0,5—1 г фтористого кальция (или фтористого натрия) и смесь смачивают двумя-тремя каплями концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Полученную смесь на стек­лянной палочке подносят к пламени горелки, не касаясь его. При наличии бората кальция край пламени через некоторое время окрашивается в светло-салатный цвет.

Результаты испытания считают положительными, если пламя окрашивается в светло-салатный цвет.

4.6. Определение внешнего вида жидкого ка­лийного стекла

Внешний вид жидкого калийного стекла определяют путем просмотра массы стекла в проходящем рассеянном дневном свете. Для этого жидкое стекло наливают в 100 мл стеклянной колори­метрический цилиндр и невооруженным глазом отмечают оттенок стекла (желтоватый или зеленоватый).

4.7. Определение плотности жидкого калийного стекла прово­дят по ГОСТ 13078-67, разд. 2.

4.8. Определение содержания окиси калия в жидком калийном стекле

Сущность метода заключается в определении щелочности рас­твора жидкого стекла титрованием соляной кислоты.

4.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы:

аналитические весы;

колба мерная измерительная емкостью 250 мл по ГОСТ 1770-74;

воронка химическая лабораторная простая по ГОСТ 8613-75;

пипетка измерительная на 50 мл по ГОСТ 20292-74;

бюретка по ГОСТ 20292-74;

колба коническая плоскодонная емкостью 250 мл по ГОСТ 10394-72;

стекло часовое одиночное;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, х. ч. или ч. д. а., 0,1 н рас­твор;

бромкрезоловый пурпуровый, 0,2%-ный спиртовой раствор.

4.8.2. Проведение испытания

1—2 г раствора жидкого калийного стекла отвешивают на ча­совом стекле и переносят горячей водой с помощью промывалки в колбу емкостью 250 мл для титрования. Воды в колбе должно быть не менее 100 мл. Раствор тщательно взбалтывают. Титро­вание начинают после остывания колбы с раствором.

Для этого прибавляют две капли раствора бромкрезолового пурпурового н титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до жел­той окраски.

4.8.3. Обработка результатов

Количество окиси калия (К₂О) в процентах определяют по формуле

где V — количество 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование, в мл;

0,0047 — постоянный фактор пересчета количества 0,1 н раствора соляной кислоты в окись калия в мл;

b — исходная навеска жидкого калийного стекла в г.

Титрование производят трижды и берут среднее арифметиче­ское значение двух близких определений.

4.9. Определение содержания двуокиси крем­ния в жидком калийном стекле

Сущность метода заключается в определении двуокиси крем­ния методом титрования соляной кислотой.

4.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы:

аналитические весы;

колба коническая плоскодонная емкостью 250 мл по ГОСТ 10394-72;

бюретка по ГОСТ 20292-74;

капельница по ГОСТ 9876-73;

бромкрезоловый пурпуровый 0,2%-ный спиртовой раствор;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 1 н раствор.

4.9.2. Проведение испытания

В колбу с раствором жидкого стекла после определения щелоч­ности добавляют 3—4 г кристаллического фтористого натрия, две капли раствора бромкрезолового пурпурового, взбалтывают и титруют 1 н раствором соляной кислоты до получения винно-красного цвета.

Предварительно в каждой вновь полученной банке фтористого натрия определяют примесь двуокиси кремния. Для этого в кол­бу доливают 10 мл дистиллированной воды н производят титрование по описанной выше методике.

4.9.3. Обработка результатов

Количество двуокиси кремния (SiO₂) в процентах определяют по формуле

где V₁ — количество 1 н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование пробы, в мл;

V₂ — количество 1 н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование примеси двуокиси кремния во фтористом натрии, в мл;

0,015 — количество двуокиси кремния, соответствущее 1 мл 1 н раствора соляной кислоты, в г;

b — навеска пробы в г.

Титрование производят трижды и берут среднее арифметиче­ское значение двух близких определений.

4.10. Определение кремнеземистого модуля (М) жидкого ка­лийного стекла производят расчетным путем по формуле

где S — содержание двуокиси кремния, полученное при испыта­ниях по п. 4.9.3, в %;

К — содержание окиси калия, полученное при испытаниях по

п. 4.8.3, в %;

А — отношение молекулярной массы окиси калия к молеку­лярной массе двуокиси кремния, равное 1,5684.

Определение содержания окиси калия, двуокиси кремния в жидком калийном стекле и кремнеземистого модуля производят не реже одного раза в месяц и при поступлении новой партии силикат-глыбы.

4.11. Определение вязкости жидкого калийного стекла и крас­ки, готовой к применению, проводят по ГОСТ 8420-74.

4.12. Определение цвета краски

Сущность метода заключается в сравнении цвета исследуемой краски с эталоном.

4.12.1. Аппаратура, посуда, материалы:

технические весы;

ареометр по ГОСТ 1300-74;

цилиндр стеклянный емкостью 250 мл по ГОСТ 9545-73;

ступка с пестиком по ГОСТ 9147-73;

бумага по ГОСТ 597-73;

щетинная кисть № 14 по ГОСТ 10597-70.

4.12.2. Проведение испытания

Жидкое калийное стекло разбавляют водой до плотности 1,15 г/см³. К 50 г жидкого стекла при непрерывном перемешива­нии добавляют 50 г сухой пигментной части.

Смесь перетирают в ступке и наносят при помощи щетинной кисти на белую плотную бумагу до полной укрывистости.

После высыхания выкраску сравнивают с эталоном.

4.13. Определение укрывистости краски

Измерение кроющей способности краски проводят методом определения укрывистости на черно-белой подложке по ГОСТ 8764-75, разд. 3.

Расчет показателя укрывистости проводят как для масляных красок малярной консистенции по ГОСТ 8784-75, разд. 3.

4.14. Определение периода силикатизации краски

Сущность метода заключается в определении процесса пере­хода краски из растворимого состояния в нерастворимое.

4.14.1. Испытания проводят по ГОСТ 16976-71. При этом вместо проявленной и закрепленной фотобумаги используют копи­ровальную бумагу черного цвета для светлых тонов краски, крас­ного цвета — для темных. Испытание проводят через 8 ч после нанесения краски на плотную белую бумагу.

Результаты испытания считают положительными, если на копиро­вальной бумаге не остается отпечатков краски.

5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Маркировку, упаковку, транспортирование и хранение сухой пигментной части производят по ГОСТ 9980-75, жидкого калийного стекла — по ГОСТ 13078-67.

5.2. Сухую пигментную часть красок и жидкое калийное стекло хранят в сухих закрытых помещениях в плотной упаковке.

Жидкое калийное стекло хранят при температуре не ниже ми­нус 5°С.

5.3. Комплект краски сопровождают паспортом на сухую пиг­ментную часть, паспортом на жидкое калийное стекло, а также краткой инструкцией по применению красок.

5.4. В паспортах указывают:

а) наименование и адрес завода-изготовителя;

б) номер партии и дату составления паспорта;

в) марку н цвет краски, массу сухой пигментной части или жидкого калийного стекла;

г) обозначение настоящего стандарта.

Поиск по сайту: