|
||||||||||
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
Цис-8-Додеценилацетат
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают раствор 12,7 г (0,069 моль) цис-8-додеценола, 8 мл (0.098 моль) сухого пиридина в 75 мл диэтилового эфира и 0,01 г 4-NN-диметиламинопиридина. Затем прибавляют по каплям 7,8 мл (0,083 моль) уксусного ангидрида и перемешивают в течение 4 часов, после чего реакционную смесь выливают в ледяную воду, водный слой экстрагируют диэтиловым эфиром, объединенные экстракты промывают 5 % раствором соляной кислоты, 5 % раствором бикарбоната натрия, насыщенным раствором хлористого натрия и сушат безводным сульфатом натрия. После удаления растворителя остаток подвергают фракционной перегонке в вакууме, собирая фракцию с Т.кип. 125-128 оС при 2 мм рт.ст. Получают 12,5 г (80 %) цис-8- додеценилацетата. ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Российская академия сельскохозяйственных наук Государственное научное учреждение ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ БИОЛОГИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ РАСТЕНИЙ (ГНУ ВНИИБЗР Россельхозакадемии)
ЛАБОРАТОРНЫЙ РЕГЛАМЕНТ Синтеза полового феромона свекловичной минирующей моли Scrobipalpa ocellatella Boyd (Lepidoptera:Gelehiidae)
Краснодар 2009
Рисунок Б1 – Принципиальная схема синтеза Имин метилциклопропилкетона
В круглодонную одногорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную ловушкой Дина-Старка с обратным холодильником, помещают раствор 0,1 моль (8,4 г) метилциклопропилкетона, 0,1 моль (12,1 мл) циклогексиламина и 0,01 г п-толуолсульфокислоты моногидрата в 80 мл бензола, нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока в ловушке не соберется около 1,8 мл воды. (В случае прекращения выделения воды раньше, чем прошла реакция, необходимо добавить еще такую же порцию п-толуолсульфокислоты и кипятить). Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают насыщенным раствором карбоната натрия, водой, сушат сульфатом натрия, бензол отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме, собирая фракцию с Ткип.=65-67 °С/1мм рт. ст. Выход кетимина 60-80 %.
Поиск по сайту: |
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.003 сек.) |