 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Подготовка к выполнению измерений
М Е Т О Д И К А
выполнения измерений массовой доли азота
в карбамиде формальдегидным методом
Метод измерений
Метод заключается в минерализации амидного азота серной кислотой до аммиачного азота с последующим взаимодействием его с формальдегидом и титрованием выделившейся кислоты гидроокисью натрия в присутствии смешанного индикатора с рН=9,6.
Приписанные характеристики погрешностей измерений и ее составляющих
Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости
| Диапазон измерений, % (массовая доля) | Показатель повторяе-мости (среднеквадра-тическое отклонение повторяемости), σŗ, % | Показатель воспроиз-водимости (средне-квадратическое отк-лонение воспроизво-димости), σŔ , % | Показатель точности (границы относи-тельной погрешности при вероятности Р=0,95), ±δ, % |
| 46,0 - 48,0 | 0,07 | 0,15 | 0,3 |
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95
| Диапазон измерений, % (массовая доля) | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), ŗ, % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), Ŕ, % |
| 46,0- 48,0 | 0,2 | 0,4 |
Значение показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер или часы песочные.
Цилиндры 1(3)-5-2, 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2250-34/40 ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 (3)-2-50 по ГОСТ 20292.
Электроплитка или колбонагреватель
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Воронка типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Реактивы.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.
Метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360.
Тимолфталеин по ТУ 6-09-07-1610-87.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОС 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Подготовка к выполнению измерений
Приготовление растворов
Приготовление растворов натрия гидроокиси молярной концентрации
5 моль/дм3 (5 н), 1 моль/дм3 (1 н), 0,1 моль/дм3 (0,1 н.
Растворы готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации
с (1/2H2SO4)= 0,5 моль/дм3 (0,5 н).
Раствор готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Приготовление спиртового раствора индикатора метилового красного.
Раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Приготовление смешанного индикатора с рН 9,6.
В 100 см3 этилового спирта растворяют 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина.
Приготовление раствора формалина с массовой долей 25 %.
229 см3 (ρ = 1,092 г/см3) помещают в коническую колбу с притертой пробкой и добавляют 121 см3 дистиллированной воды. Перед использованием формалин нейтрализуют по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
Поиск по сайту: