Выполнение синтеза

Гремучий кадмий.

Химизм процесса:

1 способ. Из металлического кадмия.

Необходимые реактивы, посуда и оборудование:

1. Кадмий – 5,6 г;

2. Азотная кислота 55% - 90 мл;

3. Этиловый спирт 90% - 122 мл;

4. Хлорид меди (I) – 0,2-0,4 г;

5. Колба (круглодонная или плоскодонная) на 500 мл;

6. Стакан на 500 мл;

7. Водяная баня;

8. Термометр;

9. Прибор для вакуумного фильтрования.

Выполнение синтеза.

Азотная кислота, употребляемая для нитрации, должна быть прозрачной, не должна содержать серной кислоты!

Спирт наливается в колбу и к нему добавляют монохлористую медь. Затем в стакане растворяется при обыкновенной температуре кадмий в азотной кислоте. Раствор кадмия в кислоте нагревается до 70ºС и уже после этого маленькими порциями постепенно приливается к спирту, при непрерывном взбалтывании.

Прибор оставляют стоять и если через ½ часа не начнётся выделения белых паров, то можно нагреть колбу на водяной бане до начала кипения, т.е. до появления пузырьков (обыкновенно обходятся без нагревания).

Когда реакция кончилась, то дают гремучему кадмию отстояться в течение часа и затем выливают содержимое колбы в стакан с холодной водой, где гремучий кадмий промывается несколько раз холодной водой до тех пор, пока жидкость не престанет показывать кислую реакцию.

Затем отсасывают влажный гремучий кадмий.

2 способ. Из тетрагидрата нитрата кадмия.

Необходимые реактивы, посуда и оборудование:

1. Тетрагидрат нитрата кадмия – 15,4 г;

2. Азотная кислота 65% - 70 мл, (70% - 64,5 мл);

3. Этиловый спирт 90% - 122 мл;

4. Хлорид меди (I) – 0,2-0,4 г;

5. Колба (круглодонная или плоскодонная) на 500 мл;

6. Стакан на 500 мл;

7. Водяная баня;

8. Термометр;

9. Прибор для вакуумного фильтрования.

Выполнение синтеза.

Азотная кислота, употребляемая для нитрации, должна быть прозрачной, не должна содержать серной кислоты!

Спирт наливается в колбу и к нему добавляют монохлористую медь. Затем в стакане растворяется при обыкновенной температуре тетрагидрат нитрата кадмия в смеси 70 мл 65% азотной кислоты с 20 мл воды (64,5 мл 70 % азотной кислоты с 25,5 мл воды). Раствор кадмия в кислоте нагревается до 70ºС и уже после этого маленькими порциями постепенно приливается к спирту, при непрерывном взбалтывании.

Прибор оставляют стоять и если через ½ часа не начнётся выделения белых паров, то можно нагреть колбу на водяной бане до начала кипения, т.е. до появления пузырьков (обыкновенно обходятся без нагревания).

Когда реакция кончилась, то дают гремучему кадмию отстояться в течение часа и затем выливают содержимое колбы в стакан с холодной водой, где гремучий кадмий промывается несколько раз холодной водой до тех пор, пока жидкость не престанет показывать кислую реакцию.

Затем отсасывают влажный гремучий кадмий.

Поиск по сайту: