Стадія 5. Фракційна перегонка реакційної маси

Стадія 1 Естерифікація

η= 0,92

Хімізм процесу:

Основна реакція:

(1)

Побічні реакції:

(2)

У реакцію (1) вступає 92 %, а у реакцію (2) 5 % гептинової кислоти;

Опис процесу:

В апарат з мішалкою, оболонкою та зворотним холодильником-конденсатором завантажують 350 кг 2-гептинової кислоти, 1050 кг метанолу та 50 кг конц. сульфатної кислоти. Нагрівають до кипіння метанолу, перемішують протягом 6 год.

Стадія 2. Відгон метанолу

η= 0,99

Опис процесу:

Зворотний холодильник-конденсатор перемикають на відгон і, нагріваючи реакційну масу глухою парою, відганяють надлишок метанолу. У ході процесу разом з метанолом відганяється 1 % цільового продукту.

Після припинення утворення конденсату метанолу, пуском холодної води в оболонку апарату, реакційну масу охолоджують до 18-20 ^оС.

Стадія 3. Промивання естеру розчином соди (Na₂CO₃)

η= 0,98

Хімізм процесу:

Основні реакції:

(3)

(4)

Органічна фаза, після промивання, містить 2 % води з усіма розчинними в ній речовинами.

Опис процесу:

До кубового залишку додають 1000 кг 5 %-ного розчину соди (Na₂CO₃). Емульсію перемішують 20 хв. і дають їй розшаруватися 1 год. Нижній водний шар відділяють, а органічний (естер) промивають водою.

Стадія 4. Промивання естеру водою

η= 0,99

Для промивання беруть 300 кг води. Умовно приймаємо, що всі розчинні у воді речовини і 1 % естеру переходять у водну фазу, а в органічній залишається 2 % води.

Опис процесу:

До залишку додають 300 кг знесоленої води і емульсію перемішують 20 хв. Після розшарування, протягом 1 год., нижній водний шар відділяють, а органічний передають у випарний апарат, де фракціонують у вакуумі.

Стадія 5. Фракційна перегонка реакційної маси

η= 0,91

Опис процесу:

Реакційну масу переганяють при залишковому тиску 18 мм рт.ст. У процесі перегонки відбирають легкокиплячу фракцію з температурою кипіння до 110^оС. Вона складається з води і метилового естеру 2-гептинової кислоти. Цільовий продукт відбирають при 110-111 ^оС. Він є 99,9 %-ним метиловим естером 2-гептинової кислоти, що містить 0,1 % води.

Література:

А.М.Беркенгейм. Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам. – Гос.НТИ Хим. Литературы, М-Л., 1942, С. 160-161.

Moureu, Bull. Soc. Chim. (3)1,29, 655, 1903. C. 1905, 1, 789.

Наметкин, Исагулянц, Елисеева Сборник трудов Главпарфюмерпрома С. 281. Брюсова, Кузнецова, ibid, c.291.

Поиск по сайту: