Молекулярная перегонка

Процесс протекает в глубоком вакууме при остаточном давлении

(10^-3-10^-4 мм рт. ст.) или 13-130 МПа. Такой вакуум создаётся форвакуумными насосами (первая ступень) и диффузионно-конденсационными насосами (последние ступени).

Схемы установок для молекулярной перегонки представлены на рис.130-132.

Рис.130. Принцип устройства одноступенчатого аппарата для молекулярной дистилляции.

1.Испаритель. 2.Конденсатор. 3.Рубашка. 4.Распределитель пленки исходной смеси. 5,6. Выводы остатка и дистиллята. 7.Нагреватель испарителя.

Исходная смесь (рис.130) стекает по вертикальной поверхности испарителя 1, обедняется л/л компонентом и уходит из аппарата в виде остатка. Л/л компонент конденсируется на поверхности конденсатора 2. Расстояние h между поверхностями испарителя и конденсатора обычно составляет

20-30 мм и должно быть меньше длины свободного пробега молекул л/л компонента.

Рис. l31. Одноступенчатый центробежный аппарат /с поднимающейся пленкой/ для молекулярной дистилляции.

1.Ротор центрифужного типа. 2.Ввод исходной смеси. 3.Электронагреватель. 4.Первый конденсатор. 5.Второй конденсатор. б,7.Поддоны под первым и вторым конденсаторами соответственно. 8.Кольцевой приемник. 9.Отводной желоб. 10. Концентрические изоляционные плиты. 11.Корпус аппарата.

Более совершенным считается центробежный аппарат (рис.131), в котором исходная смесь поднимается в виде плёнки внутри вращающегося ротора. Ротор обогревается излучением и является испарителем. Два конденсатора располагаются в центре аппарата и позволяют получить два дистиллята.

Для разделения сложных смесей применяют многоступенчатую дистилляцию (рис.132).

Молекулярной дистилляцией обрабатываются: витамины, жирные кислоты, спирты, эфиры, аминокислоты, гормоны и др. – с производительностью до 1000 кг/ч.

Рис. 132. Принцип многоступенчатой молекулярной дистилляции.

Снизу — обогреваемые поверхности; сверху - охлаждаемые.

Исходная смесь подается на одну из промежуточных ступеней каскада.

РЕКТИФИКАЦИЯ

Для более полного разделения жидкой смеси применяется ректификация.

Ректификация – массообменный процесс разделения жидкой смеси на чистые или обогащённые составляющие в результате противоточного взаимодействия потоков пара и жидкости в направлении достижения равновесия.

Равновесие системы для ректификации, как и для перегонки, обычно представляют в виде кривой равновесия на диаграмма У-Х (рис. 133).

Рис.133. Диаграмма равновесных составов.

1-кривая равновесия, 2-диагональ диаграммы,

У,Х - концентрации л/л компонента в паровой и жидкой фазах, мольные доли или %.

Для проведения процесса ректификации важно, чтобы кривая равновесия 1 значительно отстояла от диагонали диаграммы 2, чтобы обеспечить приемлемые габариты колонны. ''Отодвинуть'' кривую равновесия от диагонали можно различными методами. Во-первых, уменьшением рабочего давления в колонне (рис.134).

Рис.134. Влияние давления на положение равновесной кривой.

1 – p>1 атм, 2 – p=1 атм, 3 – p<1 атм.

Во-вторых, применением методов экстрактивной и азеотропной ректификации.

Сущность экстрактивной ректификации заключается в том, что к исходной смеси А-В прибавляется третий компонент ''К'', в котором один из разделяемых компонентов растворим хорошо, а второй либо не растворим, либо трудно растворим. Частным случаем является солевая ректификация, когда третьим компонентом является соль. Третий компонент в экстрактивной ректификации отводится с кубовым остатком. Для примера на рис.135 показано влияние добавки хлористого кальция на положение кривой равновесия для системы этанол-вода.

Рис.135. Влияние хлористого кальция на равновесие системы этанол-вода.

1 - отсутствует, 2 - 0.5 моль/л ,

3 - 1 моль/л .

Сущность азеотропной ректификации состоит в том, что к исходной смеси добавляется третий компонент, который с одним из компонентов системы образует азеотропную смесь. Последняя становится как бы л/л компонентом и существенно сдвигает кривую равновесия вверх от диагонали. Третий компонент в этом случае выводится вместе с дистиллятом.

Если третий компонент является летучим, то по сути потребуется разделение трёхкомпонентной смеси, для чего необходимо две колонны, как это показано на рис. 138 (данные МКТИ).

Ректификация бинарной смеси может быть непрерывного и периодического действия. Схемы установок представлены на рис.136 и 137.

Более подробно рассмотрим ректификацию непрерывного действия (рис.136). Исходная смесь из ёмкости 1 насосом через подогреватель 2 подаётся в колонну 3 на ту тарелку, где концентрация л/л компонента соответствует составу x_f. Кипятильник 4, через который циркулирует кубовая жидкость с образованием парожидкостной смеси, создаёт паровую смесь, которая проходит снизу вверх через колонну 3, обогащаясь л/л компонентом. С верха колонны пары почти чистого л/л компонента поступают в дефлегматор 5, где конденсируются, конденсат поступает в делитель 6, который разделяет поток на флегму и дистиллят. Флегма поступает в колонну 3 для орошения верхней части (создание противопоточного потока жидкости). Дистиллят через холодильник 7а поступает в сборник 8. Кубовый остаток через холодильник 7б поступает из куба колонны 3 в сборник 9.

Рис.136. Схемa ректификационной установки непрерывного действия

1.Емкость для исходной cмеси. 2.Подогреватель. 3.Колонна. 4.Кипятильник.

5.Дефлегматор. 6.Делитель флегмы. 7.Холодильник. 8.Сборник дистиллята. 9.Сборник кубового остатка.

Рис. 137. Схема ректификационной установки

периодического действия.

1.Куб. 2.Колонна. 3.Дефлегматор. 4.Делитель флегмы. 5.Холодильник. 6.Сборники.

Рис.138. Варианты схемы ректификации трехкомпонентных смесей.

Компоненты:

А - низкокипящий;

В - среднекипящий;

С - высококипящий.

Обозначим:

- расходы

f – исходной смеси,

d – паров с верхней части колонны,

ф – флегмы,

д – дистиллята,

w – кубового остатка.

- содержание л/л компонента в соответствующих потоках.

Q – расходы тепла.

Поиск по сайту: