Газовая и газожидкостная хроматография

Газовая хроматография — это хроматография, в которой происходит распределение компонентов анализируемой смеси между газообразной и твердой или жидкими фазами.

Разновидности газовой хроматографии:

• Газоадсорбционная хроматография (в установке используют твердый инертный пористый носитель).

• Газожидкостная хроматография (носитель покрыт слоем жидкой фазы).

Газовая хроматография — метод разделения летучих, термостабильных соединений. При разделении веществ газожидкостной хроматографией анализируемую пробу в виде пара вводят в хроматографическую колонку. Разделение компонентов пробы достигается за счет многократного повторения процессов распределения между движущейся газовой и неподвижной жидкой фазами. Скорость миграции компонентов зависит от их летучести и способности растворяться в стационарной жидкой фазе. Компоненты с низкой растворимостью в жидкой фазе и наибольшей летучестью при данной температуре продвигаются по колонке быстрее, а компоненты с низкой летучестью и высокой растворимостью в стационарной фазе обладают малой подвижностью. Чем больше подвижность, тем меньше время удерживания, и наоборот. Например, при использовании в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликолей время удерживания алифатических спиртов увеличивается в ряду:

изопропиловый < этиловый < пропиловый < изобутиловый < бутиловый <

< изоамиловый < амиловый.

Газовый хроматограф представляет собой совокупность нескольких узлов (рис. 6).

Стабилизация и очистка газовых потоков происходит в системе подготовки газов, которая состоит из баллона с газом-носителем (1) и блока подготовки газов (2).

Дозирование и ввод пробы осуществляются с помощью медицинского или микрошприца (для парообразной или жидкой пробы соответственно) или дозирующей петли (3). Пробы вводятся через резиновую мембрану в испаритель (4) — специальное устройство для испарения пробы. Затем потоком газа-носителя проба переносится в колонку (5), которая помещена в термостат (б).

Система детектирования состоит из детектора (7) с блоком питания (8), усилителя сигнала детектора (9) и регистрирующего устройства (10). В систему детектирования может быть включен электронный интегратор, измеряющий параметры хроматографических пиков. Испаритель и детектор, как и колонку, термостатируют.

В газовой хроматографии используют различные детекторы, наиболее распространены катарометр, пламенно-ионизационный и электронного захвата.

Катарометр является наиболее универсальным детектором, действие которого основано на сравнении теплопроводности двух газовых потоков: газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым компонентом.

Более чувствительным является пламенно-ионизационный детектор, действие которого основано на ионизации органических горючих веществ в воздушно-водородном пламени и измерении величины ионного тока. Обеспечение детектора водородом осуществляется с помощью генератора водорода, в котором протекает электролиз водного раствора щелочи.

Колонки в ГАХ и ГЖХ имеют длину от нескольких метров до нескольких десятков метров в капиллярной хроматографии.

Высокоэффективная ГХ или капиллярная хроматография позволила повысить чувствительность указанных методов хроматографии.

Капиллярные колонки закручены в спираль, стеклянные кварцевые колонки внешним диаметром 1-2 мм и длиной от 30 до 150 метров, внутренний диаметр – 0,05 – 0,75 мм.

На внутренний стенке капиллярной колонки наносится в качестве жидкой неподвижной фазы силиконовые масла или силиконовые ПМ, например, полидиметилсилоксан (ПФМС). Сверху капиллярные колонки покрываются полимидной пленкой и для придания им механической прочности.

Проба, используемая в капиллярной хроматографии уменьшается более чем в тысячу раз в сравнении с обычной хроматографией – ПАУ, ПХБ, ХОС.

7.Жидкостная хроматография

Жидкостная хроматография — метод разделения и определения широкого круга органических и неорганических веществ на неподвижных фазах (обычно твердых сорбентах) самой различной природы. Подвижной фазой является жидкость: органические растворители, водно-органические смеси, водные растворы кислот, щелочей и солей. В жидкостной хроматографии роль подвижной фазы существенно важнее, чем в газовой.

Метод жидкостной хроматографии применим для разделения значительно более широкого круга веществ, чем газовая хроматография, поскольку большая часть веществ не обладает летучестью, а многие вещества неустойчивы при высоких температурах. В жидкостной хроматографии разделение обычно происходит при комнатной температуре.

Жидкостный хроматограф представляет собой шесть блоков, каждый из которых может состоять из нескольких устройств, различных по сложности и возможностям (рис. 7).

Колонки в жидкостном хроматографе представляют собой стальную трубку с внутренним диаметром 4 — 6 мм и длиной 100 — 250 мм, заполненную сорбентами с малым диаметром частиц (5 — 30 мкм), что приводит к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5 — 40 МПа. Часто используют сорбенты с привитыми группами различной полярности (алкильные, амино-, нитрил- и др.).

В аналитической практике наиболее широко используется высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в адсорбционном и ионообменном вариантах.

Поиск по сайту: