Основные узлы приборов для хроматографического анализа

Независимо от сложности устройств современных хроматографов, основными узлами хроматографической установки являются:

1) дозатор – система ввода пробы, предназначенной для точного количественного отбора пробы и ее введение в хроматографическую колонку. Основные требования к дозатору – воспроизводимость размеров проб и обеспечение постоянства условия введения пробы в колонку. В качестве дозаторов газообразных и жидких проб используют специальные шприцы и вводят пробу в хроматограф, прокалывая им эластичные каучуковые мембраны.

2) Хроматографическая колонка, в которой происходит разделение компонентов. Они различаются по формам, размерам, конструкционным материалам. В современных хроматографических установках используют прямые или спиральные колонки длиной от 1-2 метра до нескольких десятков (сотен) метров (капиллярные хроматографические колонки). Внутренний диаметр колонки составляет несколько мм. В зависимости от свойств анализируемой смеси используют колонку из стали, латуни, меди, стекла. Хроматографические колонки заполняют адсорбентом: твердым или жидким. Адсорбент должен отвечать следующим требованиям:

А) Необходимая селективность;

Б) Достаточная механическая прочность;

В) Химическая инертность компонента к анализируемой смеси;

Г) Доступность.

В качестве твердых адсорбентов используются оксиды алюминия, силикагель, активированные угли, пористые полимеры на основе стирола, сшитые дивинилбензолом, а также синтетические цеолиты.

В газовой и в ГЖХ необходима летучесть анализируемых компонентов и колонка термостатируется (анализ проводится при повышенных – до 350°С температурах, чтобы обеспечить летучесть).

3) Детектор предназначен для обнаружения изменении в составе газовой смеси или раствора, прошедшего через хроматографическую колонку. Показания детектора обычно преобразуются в электрический сигнал и передаются записывающему устройству. Основными характеристиками детектора являются:

A) Чувствительность;

Б) Пределы детектирования;

B) Инерционность;

Г) Диапазон линейной зависимости между концентрациями анализируемого вещества и величиной сигнала.

Детекторы подразделяются на дифференциальные, которые отражают мгновенное изменение концентрации и интегральные суммирующие изменения концентрации за определенный период времени. В интегральных детекторах анализируемый газ на выходе из колонки поглощается соответствующим раствором и анализируется либо раствор, либо оставшийся непоглощенный остаток. К группе дифференциальных относятся детекторы по теплопроводности – катарометры, по плотности, электрической проводимости пламенно-ионизационный детектор, детектор электронного захвата.

Катарометр. Принцип их действия основан на измерении сопротивления нагретой платиновой (W₂) проволоки, которое зависит от теплопроводности омывающего проволоку газа. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити, зависит от состава газа. Чем больше теплопроводность определяемых компонентов смеси будет отличаться от теплопроводности газо-носителя, тем большей чувствительностью будет обладать детектор (или катарометр). Газ-носители – водород, гелий с высокой теплопроводностью.

Принцип действия пламенно-ионизационных детекторов (ПИД) основан на том, что ионный ток между электродами изм-ся при попадании в водородное пламя горелки анализируемых органических веществ и зависит от числа атомов С и природы вещества. Наибольшей чувствительностью обладают ионизационные детекторы, которые позволяют зафиксировать вещества с концентрацией 10^-12 г.

Анализ ХОС производится с использованием детекторов электронного захвата (ДЭЗ), уменьшение электропроводимости происходит из-за захвата электронов, испускаемых радиоактивным источником (⁶³Ni), определяемым веществом.

Детекторы выбирают в зависимости от свойств анализируемой системы, агрегатного состояния фаз и других характеристик.

В качестве детекторов в высокочувствительных хроматорграфах используются масс-спектрометры, ИК-спектрометры и другие спектрометры.

Поиск по сайту: