Ход работы

Лабораторная работа

ТЕМА: Определение температуры плавления твердого вещества

ЦЕЛЬ: научиться определять важнейшие физические характеристики химических веществ

Температура плавления вещества - это температура, при которой одновременно сосуществуют и находятся в равновесии жидкая и твердая фаза. Температура плавления является важной физической константой, использующейся для идентификации и контроля чистоты химического вещества.

Обычно чистое вещество имеет строго определенную температуру плавления, тогда как загрязненное вещество плавится в более широком интервале температур. Плавление некоторых веществ сопровождается разложением, на что указывает изменение окраски (потемнение или даже почернение пробы). Это затрудняет точное определение температуры плавления или начала разложения вещества.

Температура плавления является важнейшей константой, характеризующей твёрдое вещество.

• Температурой плавления соединения называют температуру, при которой его кристаллическая фаза находится в равновесии с собственным расплавом. Температура плавления соответствует температуре, при которой давление пара над твёрдым веществом равно давлению пара над жидкостью.

Определить температуру плавления можно в процессе плавления или в процессе кристаллизации расплава, так как, если исключено переохлаждение, то температура кристаллизации совпадает с температурой плавления. Обычно под температурой плавления подразумевают интервал температур между появлением первых капель жидкости и полным переходом твёрдого вещества в жидкое состояние. Для чистых индивидуальных веществ этот интервал измеряется долями градуса. Точнее определить температурный интервал плавления можно путём повторного плавления образца после его застывания.

При наличии примеси температура плавления веществ всегда понижается в соответствии с законом Рауля. Таким образом, смеси веществ должны плавиться при более низкой температуре, чем составляющие их индивидуальные вещества.

Ход работы.

Наиболее распространённым из всех методов определения температуры плавления органических веществ является определение температуры плавления капиллярным методом. Для этого небольшое количество тонко растёртого и хорошо высушенного препарата помещают в запаянный с одного конца тонкостенный капилляр, который прикрепляют к термометру и помещают в нагревательный блок. Используют капилляр длиной 45-50 мм, диаметром 1,0-1,2 мм для бесцветных веществ и 0,8-1,0 мм для окрашенных. Для воскообразных и волокнистых веществ можно использовать капиллярные трубки несколько большего размера. При заполнении капилляра его открытый конец несколько раз вдавливают в порошкообразное вещество, помещённое на часовое стекло. После этого капилляр несколько раз ударяют заполненным концом о поверхность стола. Наполненный капилляр бросают запаянным концом вниз 10-15 раз через стеклянную трубку высотой 800 мм и диаметром 15-20 мм, поставленную вертикально на стеклянную или кафельную пластинку, до уплотнения вещества в слой 2-3 мм. Температуру плавления гигроскопичных веществ определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов; при этом капилляр должен быть погружен целиком в нагревательную баню (нагревательный блок).

Капилляр закрепляют на термометре резиновым колечком (кольцо отрезают от подходящего по размерам резинового шланга), медной проволокой или приклеивают верхний конец каплей серной кислоты. Проба вещества должна находиться на уровне ртутного резервуара термометра.

При переходе из твёрдого состояния в жидкое в обычных условиях нагревания в капилляре можно наблюдать следующие явления: усадка вещества (столбик вещества меняет свою форму, сжимаясь и отставая от стенок капилляра, без видимого перехода в жидкое состояние); отпотевание (на внутренней поверхности капилляра появляются капельки жидкости, вещество спекается, не теряя своей связности); частичное плавление (в капилляре наряду с твёрдыми частицами образуется мениск жидкости по всему сечению капилляра). После этого при несколько более высокой температуре наступает состояние полного расплавления.

Температуру плавления большей частью отмечают по термометру, когда вещество полностью расплавилось, образовав прозрачный расплав.

Чтобы избежать довольно больших и порой недостаточно надёжных поправок на выступающий столбик ртути, рекомендуется применять укороченные термометры.

Некоторые органические вещества плавятся с разложением (появление окраски, выделение газа). Температура разложения обычно нечётко выражена и часто не может быть точно воспроизведена.

Определение температуры плавления в капиллярах может быть выполнено очень точно, если в предварительном опыте приблизительно определить температуру плавления вещества и затем капилляр с веществом поместить в прибор, нагретый на несколько градусов ниже этого приблизительного значения.

Известно несколько конструкций приборов для определения температуры плавления капиллярным методом. Наиболее простым из них является прибор ПТОП Этот прибор состоит из круглодонной колбы вместимостью 100-150 мл с горлом длинной 90 мм и диаметром 30 мм. В колбу наливают на 2/3 её объёма теплоноситель, в качестве которого используют концентрированную серную кислоту, парафиновое или силиконовое масло.

В горло колбы вставляют специальную пробирку длиной 150 мм и диаметром около 15 мм, которую фиксируют в горловине колбы специальным колечком с прорезью (во избежание взрыва, возможного при нагревании герметично закрытого сосуда); кроме того, на пробирке имеется отверстие для сообщения с атмосферой. Пробирку закрывают корковой пробкой со вставленным в неё укороченным термометром, нижний конец которого должен находиться на несколько миллиметров выше дна пробирки.

Содержимое колбы нагревают до температуры на 10-15 °С ниже предполагаемой температуры плавления препарата, измеряя температуру в приборе термометром, после чего в пробирку помещают укороченный термометр с капилляром так, чтобы ни термометр, ни капилляр не касались дна и стенок пробирки. Затем продолжают нагревать прибор, повышая температуру со скоростью 0,5 °С в минуту. Если вещество в процессе плавления разлагается, то скорость нагрева увеличивают до 2-3 °С в минуту или капилляр с препаратом помещают в прибор, предварительно нагретый до температуры приблизительно на 5 °С ниже предполагаемой температуры плавления. Началом плавления считают появление первой капли расплавленного вещества или появление мениска в капилляре, а концом – момент полного расплавления вещества. Обе температуры отмечают и считают интервалом плавления исследуемого вещества.

Рис. 1.. Прибор для определения температуры плавления ПТОП

1 – колба, 2 – теплоноситель, 3 – пробирка, 4 – термометр, 5 – капилляр с веществом, 6 – колечко для крепления капилляра, 7 – колечко для крепления пробирки, 8 – отверстие в пробирке

При определении температуры плавления веществ, плавящихся ниже 170 °С применяют порожнюю пробирку без колбы. Серную кислоту, применение которой требует большой осторожности, можно использовать при определении температуры плавления до 250 °С. Если концентрированная серная кислота приобретает в процессе работы буроватый оттенок, то для обесцвечивания к ней прибавляют несколько кристаллов нитрата калия или нитрата натрия. Смесь концентрированной серной кислоты (7 масс. частей) и сульфата калия (3 части) после 5-минутного кипячения при энергичном перемешивании превращается в прозрачную жидкость, которую можно использовать как теплоноситель до 320 °С (смесь гигроскопична и её следует предохранять от увлажнения).

Контрольные вопросы

1. Что называется температурой плавления? Какие методы и приборы используют для ее определения?

2. Что такое проба смешения? Для чего ее используют?

3. Как определяют температуру плавления гигроскопичных и возго-няющихся веществ?

4. Объясните физический смысл понятия «температура кипения». Ка-кие методы используют для определения температуры кипения веществ?

5. Что такое плотность вещества? Как ее определяют? Как эта вели-чина зависит от температуры?

6. Что такое показатель преломления? Какие приборы применяют при его определении?

7. Как изменяется температура плавления вещества при наличии примеси?

8. Ускоряют или замедляют скорость нагрева термически нестойкого вещества при определении температуры плавления?

Поиск по сайту: