Возбуждение спектров

Возбуждение спектров элементов происходит при введении исследуемых образцов в зону высокой температуры или сильного электрического поля, или и того и другого вместе. Высокая температура нужна для перехода в газообразную фазу, в которой происходит обмен энергиями между атомами и частицами, движущимися с большими скоростями, а электрическое поле нужно для ускорения частиц.

Для эмиссионного анализа металлов и сплавов помимо искрового и дугового разрядов достаточно широко используются тлеющие разряды в полом катоде и в трубках Гримма, а также лазерные факелы или сочетание лазерных факелов с искровым разрядом или индуктивно-связанной плазмой. Для анализа монолитных непроводящих проб применяются лазеры импульсного или непрерывного действия в сочетании с довозбуждением аналитических спектров в искре, дуге или индуктивно-связанной плазме. А также индуктивно-связанная плазма с непосредственным введением в нее небольших кусочков или крупинок анализируемого вещества.

Качественный анализ обычно делается при использовании дуги постоянного или переменного тока. Потому, что в дуговом разряде достаточно энергично происходит возбуждение большинства элементов.

Дуговой разряд (дуга переменного и постоянного тока) обладает эффективной температурой 5000 – 7000⁰С, что обеспечивает возбуждение спектров большинства элементов и позволяет вести анализ непроводящих материалов и тугоплавких образцов.

В лабораторной работе используется источник возбуждения спектров ИВС-28, который может работать в режиме дуги переменного тока и в режиме низковольтной искры. Принцип действия источника заключается в преобразовании электрической энергии питающей сети в импульсы разрядного тока заданной формы, амплитуды, полярности и частоты, возбуждающие между электродами аналитического промежутка низкотемпературную плазму, излучающую характеристический спектр исследуемого вещества.

Перевод образца в плазменное состояние происходит в специальной разрядной камере – штативе.

Рис.3 Камера разряда с открытой дверцей.

Камера разряда устанавливается на рельсе спектрального прибора. В рабочей камере (рис.3) размещены поворотный держатель верхнего электрода, механизм перемещения пробы нижнего электрода, закрепленного в тисках 2, держатель конденсора 3, отражатель лампы освещения рабочей камеры 4, упор для включения кнопки блокировки 5. Перемещение пробы 1 в трех взаимно перпендикулярных направлениях осуществляется маховичком 6, снабженным установочной измерительной шкалой с ценой деления 0,01 мм; один оборот маховичка дает передвижку пробе 1 мм. Перемещения пробы производится с помощью трех кнопок 7, снабженных указателями направления перемещения. Кнопка 8 служит для восстановления работы механизма при неправильном включении кнопок 7.

В верхний держатель устанавливается подставной электрод 9 с помощью быстродействующего зажима 10. Откидной упор 11 поворачивается вокруг оси 12 и может занимать два положения: рабочее, при котором площадка 13 находится на оптической оси, и нерабочее при котором площадка отведена на 90⁰.

Откидной упор позволяет осуществлять быструю и точную установку рабочего конца электрода от оптической оси спектрального аппарата на расстояние половины аналитического промежутка, чтобы середина промежутка находилась на оптической оси спектрально аппарата.

Поиск по сайту: