Отбор проб почвы

Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.

Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей(глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно-марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м²), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м².

№ 8. Молекулярная спектроскопия (фотометрия, спектрофотометрия)

Фотометрия - 1) общая для всех разделов прикладной оптики научная дисциплина, на основании которой производятся количественные измерения энергетических характеристик поля излучения; 2) раздел прикладной физики, занимающийся измерениями света.

Фото́метр — прибор для измерения каких-либо из фотометрических величин.

Виды фотометрических измерений. Основные виды фотометрических измерений таковы: 1) сравнение силы света источников; 2) измерение полного потока от источника света; 3) измерение освещенности в заданной плоскости; 4) измерение яркости в заданном направлении; 5) измерение доли света, пропускаемой частично прозрачными объектами; 6) измерение доли света, отражаемой объектами.

При использовании фотометра осуществляют определённое пространственное ограничение потока излучения и регистрацию его приёмником излучения с заданной спектральной чувствительностью.

Освещённость измеряют люксметрами, яркость — яркомерами, световой поток и световую энергию — с помощью фотометра интегрирующего. Приборы для измерения цвета объекта называют колориметрами.

Спектрометр — оптический прибор, используемый для накопления спектра, его количественного подсчета и последующего анализа с помощью различных аналитических методов. Спектрометры могут различаться по спектральному диапазону, спектральной чувствительности, оптической схеме.

Основное назначение спектрометра — количественная интерпретация получаемого спектра с целью получения аналитических данных. В большинстве случаев аналитические программы сравнивают полученный спектр со спектром вещества, чей состав известен. Различают следующие типы спектрометров: рентгенофлуоресцентный спектрометр (РФА спектрометр), который нашел широкое применение благодаря гибкости, лёгкости калибровки и хорошей точности, искровой оптико-эмиссионный спектрометр, лазерный спектрометр, ИК спектрометр, спектрометр индуктивно-связанной плазмы, атомно-абсорбционный спектрометр, масс-спектрометр, и другие.

Спектрофотометрия (абсорбционная) — физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200-400 нм), видимой (400-760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы спектрофотометрии — спектрофотометры.

Спектрофотометр (от спектр и фотометр) — прибор для исследования спектрального состава по длинам волн электромагнитных излучений в оптическом диапазоне, нахождения спектральных характеристик излучателей и объектов, взаимодействовавших с излучением, а также для спектрального анализа и фотометрирования.

Спектрофотометры могут работать в различных диапазонах длин волн – от ультрафиолетового до инфракрасного. В зависимости от этого приборы имеют разное назначение.

№9. Устройство и работа концентрационного фотоэлектроколориметра (КФК).

Фотометрические исследования проводят с помощью фотоколориметров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определенным веществом окрашенное соединение. Если раствор сравнения при этом остается бесцветным и, следовательно, не поглощает лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-2

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания 100-5% (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания 1%.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис.

Свет от галогенной малогабаритной лампы (1) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный (2), нейтральный (3), выбранный цветной (4) светофильтры, кювету с раствором (5), попадает на пластину (6), которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод при измерениях в области спектра 590-540 нм) и 90% — на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра.

№10. Эмиссионный и атомно-абсорбционный спектральный анализ.

Атомно-эмиссионным спектральным анализом называется метод определения химического состава, основанный на изуче­нии атомных спектров вещества, возбуждаемых в горячих ис­точниках света.

Спектр — это излучение, разложенное по длинам волн, заключает в себе информацию о качественном и количе­ственном составах анализируемого объекта.

Каждому виду атомов (элементу) присущ строго определенный, характерный спектр.

По характерным линиям в спектрах атомов можно иденти­фицировать элементы, содержащиеся в анализируемом образце (качественный спектральный анализ), а по относительным интенсивностям спектральных линий можно определять концен­трации элементов в исследуемом образце (количественный анализ).

Принципиальная схема эмиссионного спектрального анализа сводится к следую­щему:

а) перевод вещества в парообразное состояние;

б) воз­буждение атомов и ионов;

в) разложение испускаемого ато­мами света в спектр;

д) регистрация и расшифровка получен­ных спектров.

Возникновение эмиссионных спектров. При нагревании твердых и жидких веществ >600 °С наблюдается излучение красного свечения (красное каление). При температурах > 1000 °С вещества излучают белый свет (белое каление). Ха­рактер свечения веществ не зависит от химического состава. Излучение представляет сплошной спектр, отдельные линии сливаются друг с другом.

Линейчатые спектры, характерные для отдельных элементов, можно наблю­дать только в том случае, когда проба атомизирована, т.е. находится в паро- или газообразном состоянии. Различия спектров является следствием того, что атомы каждого эле­мента имеют характерное, только им присущее электронное строение.

Атомы всех элементов могут находиться в нормаль­ном (основном) и возбужденном состоянии.

В нормальном со­стоянии атомы обладают минимальной энергией Ео, и при этом они света не излучают. Но они могут перейти в возбужденное состояние вследствие различных причин. Например, при теп­ловом движении вследствие сильного неупругого соударения с другими атомами или в результате бомбардировки потоком движу­щихся с определенной энергией частиц-электронов.

Энергия, необходимая для возбуждения атома, называется потенциалом возбуждения. Ее величина зависит от заряда ядра, строения электронных оболочек атома и является функцией положения элемента в Периодической системе элементов Д. И. Менделеева.

К числу трудновозбудимых элементов от­носятся инертные газы, азот, кислород, водород. К числу легковозбудимых - металлы: натрий, калий, магний и др.

Если атому сооб­щить достаточно большую энергию, то можно полностью уда­лить электрон из атома, атом при этом ионизируется. Наимень­шая энергия, необходимая для ионизации атома, называется потенциалом ионизации. Возбужденное состояние атомов не­устойчиво, в этом состоянии атом находится короткое время (~10~8 с) и возвращается в нормальное состояние. При переходе атома из возбужденного со­стояния в нормальное высвобожда­ется избыток энергии в виде кванта света.

Атомно-абсорбционным спктральный анализом называется метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют так называемые резонансные линии, характерные для данного элемента.

Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность (А)

A = lg(I₀/I)

где I₀ и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой.

Рис. 1. Принципиальная схема пламенного атомно-абсорбционного спектрометра:

1-источник излучения; 2-пламя; 3-монохроматор; 4-фотоумножитель;

5-регистрирующий или показывающий прибор.

Перевод анализируемого объекта в атомизированное состояние и формирование поглощающего слоя пара определенной и воспроизводимой формы осуществляется в атомизаторе-обычно в пламени или трубчатой печи.

Наиболее часто используют пламя смесей ацетилена с воздухом (t_max= 2000°С) и ацетилена с N₂O (2700°С).

Горелку со щелевидным соплом длиной 50-100 мм и шириной 0,5-0,8 мм устанавливают вдоль оптической оси прибора для увеличения длины поглощающего слоя.

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) предназначены для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения, в первую очередь для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах.

Основные области применения атомно-абсорбционных спектрометров (ААС) — контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования.

Рис. 2. Атомно-абсорбционный спектрометр

№11. Метод газовой хроматографии.

Метод газовой (газоадсорбционной) хроматографии состоит в разделении адсорбционным способом газовой смеси при пропуска­нии ее совместно с потоком газа-носителя через слой пористого ад­сорбента и последующим поочередном измерении содержания каж­дого выделившегося компонента электрическим методом.

Физико-химические свойства отдельных компонентов, входящих в состав пробы, неодинаковы, поэтому существует различие в скоро­стях их передвижения через разделительную колонку. По мере про­движения пробы вдоль разделительной колонки происходит процесс разделения компонентов на ряд отдельных полос, представляющих собой бинарные смеси каждого из компонентов с газом-носителем, разделенные между собой зонами чистого газа-носителя.

Физические свойства газового потока, выходящего из разделительной колонки, фиксируются детектором. Детектор позволяет получить быструю ин­формацию о составе движущихся бинарных смесей, а следователь­но, и о составе анализируемой смеси. Выход компонентов фиксиру­ется на хроматограмме в виде пиков, расположенных на основной (нулевой) линии, представляющей собой регистрацию сигнала детек­тора во время выхода из колонки чистого газа-носителя (рис 2 ). Хроматограмма является источником качественной и количественной информации об анализируемой смеси. Количественный анализ основан на измерении высот пиков. Зависимость высоты пика от концентрации измеряемого вещества, а также время выхода отдельных компонентов устанавливают предварительный калибровкой, проводимой по искусственно приготовленным контрольным смесям.

Хроматографические газоанализаторы служат для определения содержания в дымовых газах горючих (СО, СН4, Н2; и др), характеризующих химическую неполноту сгорания, и негорючих (СО2, О₂ N0, N0₂, и др.) компонентов.

Недостатком при использовании газовой хроматографии для оп­ределения концентрации оксидов азота в продуктах сгорания являет­ся плохая воспроизводимость результатов и отсутствие подходящих детекторов для надежного количественного определения. В настоя­щее время, ввиду трудоемкости проведения измерений, хроматогра­фы очень редко используются для определения состава продукте сгорания на ТЭС.

Чаще хроматографические методы применяются при приготовлении контрольных поверочных газовых смесей (ПГС), используемых для калибровки газоанализаторов пробоотборного типа, и определении содержания ПАУ в лабораторных условиях.

Примерами отечественных хроматографов являются лаборатор­ный переносной газоанализатор «Газохром-3101» и газохроматографическая система «Оптима-хром-1», которые в 80—90-х годах XX в. нашли ограниченное применение для анализа продуктов сгорания на ТЭС, а последняя также для автоматического регулирования со­отношения «топливо-воздух» в котлах.

Рис 1. Принципиальная схема хроматографического газоанализатора

Рис 2. Примерный вид хроматограммы при проведении анализа.

№12. Понятие и классификация экологического мониторинга

В целом система контроля за окружающей и природной среды состоит из следующих подсистем:

- государственная служба наблюдения за состоянием окружающей природной средой (экологический мониторинг);

- государственный экологический контроль;

- производственный экологический контроль;

- общественный экологический контроль.

Наблюдение за происходящими в окружающей среде физическими, химическими, биологическими процессами, за уровнем загрязнения атмосферного воздуха, почв, водных объектов, за последствиями его влияния на растительный и животный мир, а также обеспечение заинтересованных организаций и населения текущей и экстренной информацией об изменениях в окружающей природной среде, предупреждениями и прогнозами ее состояния называется экологическим мониторингом.

МОНИТОРИНГ	УПРАВЛЕНИЕ

Рис.1. Блок-схема системы мониторинга

Основная цель экологического мониторинга – обеспечение системы управления природоохранной деятельности и экологической безопасности своевременной и достоверной информацией.

Поиск по сайту: