Реактивы, посуда, аппаратура

1. Стандартный раствор метилового оранжевого, 10^–3 моль/л.

Стандартный раствор бромкрезолового зеленого, 10^–3 моль/л.

Раствор соляной кислоты, 0,01 М с рН = 2,0.

Раствор тетрабората натрия, 0,1 н с рН = 9,0.

Ацетатные буферные растворы с рН: 2,65; 2,75; 3,65; 4,10; 4,20; 4,40; 4,67.

2. Колбы мерные вместимостью 50 мл.

Пипетки градуированные вместимостью 2 мл.

3. Фотоколориметр (спектрофотометр) любого типа.

Выполнение работы

1. В пять мерных колб пипеткой вносят по 2 мл стандартного раствора кислоты. Содержимое одной колбы разбавляют до метки 0,01 М раствором HCl с рН = 2, содержимое другой – 0,1 н раствором тетрабората натрия с рН = 9; объем раствора в остальных колбах доводят до 50 мл соответствующим буферным раствором.

2. Регистрируют спектры поглощения растворов, содержащих только молекулярную (рН = 2) и только ионизированную (рН = 9) формы кислоты, измеряя оптическую плотность в области длин волн 400–750 нм поочередно со всеми светофильтрами (или через каждые 10–20 нм на спектрофотометре) относительно дистиллированной воды в кюветах длиной 5 мм. Кривые светопоглощения размещают на одном графике и выбирают аналитическую длину волны.

3. При выбранной длине волны измеряют оптическую плотность всех приготовленных растворов в тех же кюветах. Измерения повторяют до получения трех воспроизводимых результатов, данные заносят в таблицу.

4. Рассчитывают по формуле (1.37) величину р К _a, учитывая, что оптическая плотность раствора с рН = 2 отвечает величине А _НАn, а раствора с рН = 9 – величине А _Аn; А – оптическая плотность растворов с промежуточными значениями рН. Полученное значение р К _а усредняют, сравнивают с табличным значением и делают вывод о точности фотометрического определения константы диссоциации слабой кислоты.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Основы аналитической химии. Т.2. / под ред. Золотова Ю.А. – М.:Химия, 1999. 486 с.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. 2 ч. М.: Высшая школа, 1989. 384 с.

3. Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. – М.: Химия, 1968. 388 с.

4. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. – Л.: Химия, 1986. 376 с.

5. Практикум по аналитической химии / Под ред Золотова Ю.А. – М.: Химия, 2001. 463 с.

6. Дубова Н.М., Гиндуллина Т.М., Сутягина Г.Н., Короткова Е.И. Физико-химические методы анализа. Учебное пособие. – Томск: изд. ТПУ, 1999. 123 с.

СОДЕРЖАНИЕ

1. СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3

1.1. Общие положения 3

1.1.1. Характеристики электромагнитного излучения. 3

1.1.2. Электромагнитный спектр. 4

1.1.3. Классификация методов спектроскопии. 4

1.2. Законы поглощения электромагнитного излучения 6

1.2.1. Закон Бугера – Ламберта – Бера. 6

1.2.2. Ограничения и условия применимости закона Бугера – Ламберта – Бера 7

1.2.3. Закон аддитивности. 9

1.3.Молекулярные спектры поглощения 9

1.3.1. Происхождение молекулярных спектров. 9

1.3.2. Электронные спектры.. 11

1.3.3. Представление спектров поглощения. 13

1.4. Аппаратура в абсорбционной спектроскопии 15

Блок-схема приборов. 15

Источники излучения. 15

Монохроматизация излучения. 15

Кюветы.. 16

Приемники излучения. 16

1.5. Применение спектрофотометрии в анализе 17

1.5.1. Качественный анализ по спектрам поглощения. 17

1.5.2. Количественный анализ методами фотометрии. 17

1.5.3. Основные этапы анализа в фотометрии. 18

1.5.4. Метрологические характеристики метода. 19

1.5.5. Анализ однокомпонентных систем фотометрическим методом 19

1.5.6. Определение смеси светопоглощающих веществ. 25

1.6. Другие области применения молекулярной 27

абсорбционной спектроскопии 27

2. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ... 28

РАБОТА № 1 28

Качественный анализ по спектрам поглощения в видимой области 28

работа № 2 30

Определение меди (II) в виде аммиачного комплекса. 30

рАБОТА № 3 34

Определение никеля диметилглиоксимом в присутствии окислителей 34

РАБОТА № 4 35

Определение железа (II) сульфосалициловой кислотой. 35

РАБОТА № 5 38

Определение сульфосалициловой кислоты в виде комплексов с железом (III) 38

РАБОТА № 6 41

Определение хрома (VI) и марганца (VП) при совместном присутствии 41

РАБОТА № 7 44

Определение константы диссоциации метилового оранжевого (бромкрезолового зеленого) 44

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА.. 46

Фотометрические методы анализа

Методические указания к выполнению лабораторных работ

Составитель доцент, канд. хим. наук Татьяна Михайловна Гиндуллина

Рецензент доцент, канд. хим. наук Нина Николаевна Чернышова

Подписано к печати 04.04.2002.

Формат 60 ´ 84/16. Бумага офсетная

Плоская печать. Усл.печ.л. 2,79. Уч.-изд.л. 2,53.

Тираж 100 экз. Заказ Цена свободная.

ИПФ ТПУ. Лицензия ЛТ №1 от 18.07.94.

Типография ТПУ. 634034, Томск, пр.Ленина,30.

Поиск по сайту: