Г бромистого калия,

59,2 см ³ 98%-ной серной кислоты.

1.3 Выделение и очистка целевого продукта.
Контроль чистоты

В результате экспериментального проведения реакций обычно получается смесь, в состав которой помимо основного вещества могут входить растворители и некоторые количества исходных реагентов и продуктов промежуточных и побочных реакций. Поэтому очередной операцией в синтезе является выделение и очистка целевого соединения. Методы ее осуществления зависят от физических и химических свойств разделяемых веществ. В стандартных синтезах очистка обычно описывается в прописях. Очень часто для разделения органических веществ используются химические методы, которые в результате селективного проведения реакций с отдельными компонентами смеси дают возможность перевести их в соединения, легко удаляемые из реакционной массы. Примером может служить извлечение из органических смесей малорастворимых в воде кислот и оснований с переводом их в водорастворимые соли. Вещества, находящиеся в осадке, обычно отделяют от маточного раствора фильтрованием или центрифугированием. Смеси твердых веществ разделяются кристаллизацией или возгонкой. Различные виды перегонок (простая перегонка, перегонка в вакууме, перегонка с водяным паром, экстрактивная и азеотропная перегонки, ректификация и др.) дают возможность разделять смеси жидких, а иногда и твердых веществ. Различия в растворимости органических соединений используются при выделении и очистке их экстрагированием. Иногда для получения чистых веществ применяют хроматографию (тонкослойную, бумажную, колоночную) и некоторые другие физико-химические методы.

Для удаления остатков воды, которая часто используется как растворитель в синтезе и при разделении и очистке веществ, твердые вещества сушат на воздухе или под вакуумом, в сушильных шкафах при повышенной температуре, в эксикаторах с поглощающими влагу веществами. Широко распространены методы сушки жидкостей при помощи осушающих веществ, связывающих воду. Сушка газов проводится вымораживанием влаги или пропусканием их через слой осушающего агента.

Наиболее простым и удобным способом контроля наличия примесей в полученном соединении является сопоставление его физических констант (температур кипения и плавления, показателя преломления и др.) с их справочными значениями. В случае отсутствия справочных данных о чистоте продукта можно судить по достижению неизменных значений физических констант в процессе многократно повторяемых циклов очистки. Чистота вещества проверяется также спектральными и хроматографическими методами, с помощью химического анализа. При проведении органических синтезов часто бывает достаточным достижение 97-99% чистоты целевого продукта.

1.4 Подтверждение состава и строения полученного
органического соединения

Заключительным этапом синтеза является подтверждение строения индивидуального соединения. Иногда для этого оказывается достаточным сопоставление его физических констант (температур кипения или плавления, показателя преломления, удельного вращения и т.д.) со справочными значениями. Однако в ряде случаев (отсутствие справочных данных, наличие у соединения большого числа изомеров с близкими свойствами и т.д.) требуется более надежная идентификация с привлечением химических и физико-химических методов. Химическая идентификация заключается в проведении элементного или функционального анализов вещества, основные принципы которых и пути проведения были разобраны в первой части. Другими химическими способами доказательства строения органического вещества является получение его производных с известными свойствами и так называемый «встречный синтез», когда целевое соединение получается в результате синтеза по иному пути и из других исходных продуктов. Структура вещества может быть также подтверждена определением молекулярной рефракции и другими расчетными и экспериментальными методами.

Исключительно надежными и информативными при установлении строения органических соединений зарекомендовали себя хроматографические и спектральные методы. Физико-химические основы, области применения и практические приемы проведения анализа этими методами освещаются в лекционном курсе и аналитической части практикума.

2 Структура и содержание отчета

Отчет должен быть написан на бумаге стандартного формата А4. Левое поле страницы - не менее 30 мм. Номера страниц – по центру внизу страницы. В отчет входят следующие составные части:

Титульный лист

Пример оформления титульного листа приведен в Приложении А (с. 47).

Введение

Во введении формулируется цель работы и полученное задание. Описываются особенности синтеза заданного органического соединения и основные области его применения.

2.3 Общие методы получения органических соединений
данного класса

Этот раздел является обзором методов получения соединений того класса, к которому принадлежит синтезируемое вещество. Здесь даются уравнения реакций, приводящих к образованию этих веществ, условия протекания процессов и практические рекомендации по их осуществлению. Описываются промышленные схемы получения веществ. Рассматриваются закономерности протекания реакций, связь реакционной способности со строением участвующих в реакциях веществ. При этом необходимо выполнить сопоставление различных способов синтеза соединений данного класса, выявить наиболее удобные и экономичные, практически реализуемые в лабораторных условиях. Результатом обзора должен быть выбор и обоснование методики получения целевого соединения.

Изложение материала должно сопровождаться ссылками на те литературные источники (книги, журналы, методические указания и т.д.), откуда взята информация. Ссылки на литературу нумеруются в порядке упоминания в тексте и обозначаются цифрами в косых скобках сразу после сообщения информации из соответствующих источников. Примеры проставления ссылок можно найти в первом разделе этого методического указания. Список использованных источников помещается в конце отчета.

Поиск по сайту: