Введение. Учебно-методическое пособие

Отмахов В.И., Адамова Е.П.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ C ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МНОГОКАНАЛЬНОГО АНАЛИЗАТОРА ЭМИССИОННЫХ СПЕКТРОВ (МАЭС) УПРАВЛЯЕМОГО ПРОГРАММОЙ «АТОМ»

Учебно-методическое пособие

Томск – 2005

Одобрено кафедрой аналитической химии

Зав. кафедрой аналитической химии,

Профессор __________ Г.М. Мокроусов

Рассмотрено и утверждено методической комиссией

Химического факультета

Протокол № ___ от «___» ____________2005г.

Председатель комиссии,

Доцент ____________ Т.С. Минакова

Учебно-методическое пособие составлено в соответствии с учебной программой спецкурса «Методы атомной спектроскопии» по специализации «Аналитическая химия». В пособии приведены правила работ по проведению количественного спектрального анализа различных объектов с применением многоканального анализатора эмиссионных спектров управляемого компьютерной программой «АТОМ».

Учебно-методическое пособие разработано для студентов IY курса химического факультета, специализирующихся на кафедре аналитической химии.

Оглавление

Цель работы……………………………………………………………4

1. Теоретическая часть

1.1. Введение……………………………………………………….4

1.2. Факторы, оказывающие влияние на достоверность результата анализа………………………………………………………………….8

1.3. Подготовка к анализу. Пробоотбор…………………………10

2. Проведение количественного анализа……………………………12

2.1. Порядок работы с МАЭС и программой АТОМ……….......13

2.2. Работа с окном Таблица Данных…………………………….14

2.3. Работа с меню Окна анализа…………………………………16

2.4. Окно градуировочного графика…………………………......23

2.5. Проведение количественного анализа………………………26

2.6. Содержание отчета…………………………………………...28

3. Список используемой литературы………………………………..30

.

Цель работы. Ознакомление с методикой проведения количественного спектрального анализа. Получение навыков работы со спектроаналитическим оборудованием и программой АТОМ при проведении количественного анализа.

Задачей лабораторной работы является построение градуировчного графика, количественное определение примесей в неизвестном сплаве.

Теоретическая часть

Введение

Основной задачей атомно-эмиссионного анализа является получение количественного значения концентрации примесей или легирующих компонентов в анализируемом материале.

Количественный спектральный анализ основан на том, что интенсивности аналитических линий, как правило, монотонно возрастают с увеличением содержания определяемого элемента в пробе.

Теоретически рассчитать связь между интенсивностью линии I и концентрацией элемента С практически невозможно, так как эта связь зависит от большого числа факторов (о которых будет сказано далее), не поддающихся точной оценке.

Однако для анализа нет необходимости измерять абсолютную интенсивность спектральных линий. Достаточно проводить относительные измерения интенсивностей одной и той же спектральной линии при изменении концентрации определяемого элемента. При этом если обеспечена неизменность условий возбуждения и регистрации спектров, энергия излучения, попадающая на приемник, пропорциональна интенсивности. Измерение этой энергии (либо зависящей от нее величины, например почернение фотопластинки или напряжение на выходе полупроводникового фотоприемного устройства) дает нужную нам эмпирическую связь между измеряемой величиной и концентрацией элемента в пробе.

С точностью до постоянного множителя зависимость интенсивности от концентрации в простейших случаях может быть рассчитана. Однако в большинстве случаев эту зависимость приходится устанавливать опытным путем. Для этого применяют так называемые ”эталоны” или ”стандартные образцы”. Такими стандартными образцами служат пробы, близкие по составу к анализируемой и имеющие заранее известное содержание определяемого элемента. Измеряя интенсивности линий в спектрах эталонов в тех же условиях, в которых исследуются анализируемые пробы, можно получить два ряда значений С,соответствующие им значения интенсивности (в произвольных единицах) аналитической линии I или какой-либо функции интенсивности F(I). Откладывая по одной оси величины С либо значения удобной для нас функции F(С), а по другой оси найденные значения I (или F(I)), по полученным точкам строят интерполирующую кривую, которая называется градуировочным графиком или калибровочной кривой (рис. 1).

По измеренным интенсивностям аналитических линий в пробах, пользуясь построенной кривой, графически определяют концентрации примесей.

Из этого следует, что спектральный анализ, по сути дела, является относительным методом анализа: получение результатов возможно только путем сравнения интенсивности спектральных линий пробы с интенсивностью тех же линий эталонов. Результаты анализа могут быть надежны лишь в той степени, в какой надежны применяемые эталоны. [1]

Рис.1.Градуировочный график

Градуировочные графики строятся в координатах: функция интенсивности F(I_х) – функция концентрации F(С_х). Конкретный вид этих функций зависит от особенностей конкретной аналитической методики и анализируемых проб. В анализе металлов и сплавов наиболее широко применяемыми функциями F(С_х) являются: lg C_x – когда концентрация определяемой примеси С_х много меньше концентрации элемента сравнения С₀, а концентрация элемента сравнения постоянна, и lg (C_x/C₀) = lg [C_x/(100 - C_x - åC_i)] – когда концентрация определяемой примеси C_x и суммарная концентрация других элементов пробы åC_i достаточно велика, чтобы их изменения существенно влияли на концентрацию элемента сравнения C₀. Другие функции F(С_х) при анализе сплавов применяются значительно реже.

Более широк при анализе сплавов набор функций F(I). При фотографической регистрации это почернение аналитической линии S_х или разность почернения линий аналитической пары DS = S_x – S₀ , при фотоэлектрической регистрации это – величина фототока J_х или отношение фототоков J_х/J₀ и некоторые другие.

Иногда при использовании дифференциальных фотоэлектрических измерительных схем регистрируются не относительные, а разностные величины сигналов от аналитических пар линий. При работе фотометров в режиме счета фотонов измеряют число фотонов n_х на длине волны l_ан за заданное время экспозиции или за время, необходимое для накопления в канале сравнения заданного постоянного числа фотонов n₀, и т.д.

Поиск по сайту: