Подготовка к анализу. Пробоотбор

Надежность анализа зависит от пробоотбора и подготовки проб. Так пробоотбор и подготовка анализируемых материалов должны всегда выполнятся с наибольшей тщательностью и строго в соответствии с инструкциями [3,4].

В задачах, не требующих особой точности анализа, форма образца не играет большой роли. Твердые металлы и сплавы как вещества, обладающие хорошей электропроводностью, после соответствующей подготовки можно анализировать непосредственно с помощью дугового или искрового возбуждения. Искру или дугу можно зажечь между двумя кусками исследуемого металла либо между образцом сплава и вторым электродом (противоэлектродом) известного состава. В качестве противоэлектрода обычно берется стержень из чистого угля либо из основного компонента сплава: медный для сплавов на медной основе, из железа армко – для сталей и т.д. Спектры эталонов исследуются с теми же противоэлектродами. [1].

Для анализа распространенных сплавов промышленностью выпускаются серии эталонов, подобранных так, что по ним можно с достаточной точностью анализировать определенные марки сплавов.

К эталонам прилагается свидетельство, в котором указано аттестованное процентное содержание элементов входящих в их состав. В свидетельстве даны также рекомендуемые методики, кроме того, указаны аналитические пары линий, по которым в зависимости от выбранной методики предпочтительнее проводить анализ.

Выбор линии для анализа зависит от области концентраций, в которой происходит измерение, характера спектра и других условий эксперимента. Как правило, используются дуговые линии и линии однократно ионизированных атомов.

Интенсивность линий примесей, как уже говорилось, зависит не только от содержания элемента в пробе, но и от ряда других факторов, в частности от формы электрода, размеров и формы площадки, подвергающейся воздействию разряда, и даже иногда от характера термической и механической обработки электрода. Влияние того или иного фактора на интенсивность спектральных линий почти некогда не поддается детальному объяснению, но причины такого влияния, по крайней мере качественно, могут быть поняты. Действительно, такие характеристики образца, как его форма и линейные размеры, влияют на равновесную температуру электрода: тонкий небольшой образец разогреется разрядом до более высокой температуры, чем массивный. Следовательно, условия поступления примесей в разряд для массивного и небольшого образцов будут различными. Это приведет к изменению абсолютных и относительных интенсивностей спектральных линий, излучаемых разрядом [1].

Из сказанного следует, что для точных количественных анализов все образцы, как те, которые подвергаются анализу, так и эталонные, должны быть одной формы, размеров и одинаково обработаны. В свидетельстве, прилагаемом к стандартным образцам, обычно указаны формы и размер противоэлектродов, при подготовке к анализу следует придерживаться данных параметров.

Поиск по сайту: