Проведение количественного анализа

Для проведения количественного анализа необходимо:

1. Ознакомиться с методикой проведения анализа описанной в теории и в свидетельстве, прилагающемся к комплекту стандартных образцов.

2. Приготовить анализируемые пробы и образцы сравнения.

3. В программе АТОМ задать аналитические спектральные лини согласно методике анализа.

4. Установив параметры экспонирования, предложенные в свидетельстве (ширина щели, время предварительного обыскривания, аналитический промежуток, время экспозиции и т.д.) провести 2 - 3 прожига каждого из стандартных образцов. Неоднократное снятие спектров одних и тех же эталонов производится для уменьшения вероятности грубых ошибок при построении градуировочного графика. Проводить прожиг образцов следует поочередно в соответствии с номерами нанесенными на них.

При использовании в качестве противоэлектрода угольных стержней перед каждым новым прожигом необходимо устанавливать новый противоэлектрод.

5. Используя те же параметры экспонирования, что и при снятии спектров эталонов, снять спектр образца с неизвестным содержанием элементов.

6. Построить градуировочные графики для трех элементов, указанных преподавателем. Для этого необходимо внести в таблицу линии этих элементов, рекомендованные в свидетельстве, и ввести известные концентрации для каждого из стандартных образцов. По мере введения значений в окне градуировочного графика будет строиться кривая.

7. Вывести в таблице концентрации элементов в образце с неизвестными концентрациями.

Содержание отчета

1. Краткий обзор теоретических основ количественного спектрального анализа.

2. Аналитические кривые.

3. Концентрации определяемых элементов.

Достоверность полученных результатов зависит от точности построения градуировочных графиков, от близости состава анализируемого вещества с образцами сравнения и от его однородности, от стабильности источника возбуждения спектра, от величины разрядного промежутка и т.д. Для повышения точности результатов проводят несколько измерений и проводят отбраковку грубых промахов.

Во время снятия спектров следует следить чтобы данные в параллельных не отличались более чем на 15 – 20%.

Программный пакет «Атом» работает в среде Windows в диалоговом режиме и предоставляет аналитику широкий круг возможностей: визуализация и измерение интенсивности спектральных линии, построение градуировочных графиков, расчет концентрации элементов в пробах, метрологическая оценка и статистическая обработка результатов измерений, вывод результатов анализа на печать. Программный пакет включает базу данных спектрально-аналитической информации, которая может пополняться аналитиком в процессе работы.

Основной задачей атомно-эмиссионного анализа является получение количественного значения концентрации примесей или легирующих компонентов в анализируемом материале. В программе для получения результата при наличии градуировочного графика, достаточно провести прожиг пробы. В таблице в графе С (концентрации) автоматически появятся вычисленные значения концентраций. Программный пакет «Атом» работает в среде Windows в диалоговом режиме и предоставляет аналитику широкий круг возможностей: визуализация и измерение интенсивности спектральных линии, построение градуировочных графиков, расчет концентрации элементов в пробах, метрологическая оценка и статистическая обработка результатов измерений, вывод результатов анализа на печать.

Интенсивности линий вычисляются по ранее зарегистрированным и записанным в таблицу спектрам. Концентрации вычисляются по градуировочным графикам, построенным для соответствующих аналитических линий в заданных координатах (например LgI – LgC).

Список используемой литературы

1. Зильберштейн Х.Н. спектральный анализ чистых веществ. – С. –Петербург: Химия, 1994 – 336с.

2. Тарасов К.И. Спектральные приборы. – Ленинград: Машиностроение, 1968 - 388с.

3. Терек Т., Мика Й., Гегуш Э. – Эмиссионный спектральный анализ. – М.: Мир, 1982 – 286с.

4. Дробышев Л.М. Основы атомного спектрального анализа. С. –Петербург: Изд-во С. –Петербургского университета, 2000 – 200с.

Поиск по сайту: