|
|||||||||||||||||
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
Внешние признаки:
Химический состав: Горькие гликозиды: тараксацин и тараксацерин.. Триперпены. Смолистые в-ва. Инулин. Жирное масло. Числовые показатели: Экстр в-в извлекаемых водой не менее 40%; Влажность не более 14%; ЗО не более 8%; З.н.р.в. HCl не более 4%; корней плохо очищенных от корневых шеек и черешков листьев не более 4%; дряблых корней не более 2%; корней, побуревших на изломе не более 10%; орг прим не более 0.5%; мин не более 2%.
| ||||||||||||||||
Качественные реакции: 1) докательство наличия инулина в 2 этапа. а) При нанесении на поперечный срез 2-3 капель р-ра йода не должно наблюдаться синего окрашивания (крахмал).б) При нанесении на поперечный срез 2-3 капель 20% спиртового р-ра альфа-нафтола или тимола и 1 капли H2SO4 концентрированной должно быть розовое или красно-фиолетовое окрашивание (инулин) Количественное определение ЭВ извл водой
Фармгруппа: применяется в качестве средства, повышающего аппетит и улучшающего пищеварение. Препараты: Отвар. Густой экстракт используется для получения пилюль. Сборы: аппетитные, желудочные, желчные. |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ. Экстрактивные в-ва – комплекс органических и неорганических в-в, извлекаемых из растительного сырья соответствующим растворителем в виде сухого остатка. Растворитель указан в НТД (чаще всего либо вода, либо спирт этиловый 40% или 70%). Методика: 1). 1г измельчённого сырья, просеянного сквозь сито диаметром отверстий в 1мм, помещают в коническую колбу, приливают 50мл растворителя и взвешивают. 2). Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают и поддерживают слабое кипение в течение 2-х часов. 3). Колбу после охлаждения взвешивают и добавляют эквивалентное кол-во упаренного растворителя. Содержимое взбалтывают и 25мл фильтрата переносят в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы. 4). Выпаривают на водяной бане до суха, сушат при Т=100-105С в течение 3-х часов, охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. X=(m*200*100)/m1(100-W) %, где m- масса сухого остатка в чашке, m1- масса сырья, W- потеря в массе сырья пр высушивании. |
АЛКАЛОЙДЫ. Алкалоиды – группа азотсодержащих органических соединений основного характера, имеющие довольно сложный состав и часто обладающие сильными специфическими физиологическими действиями. КЛАССИФИКАЦИЯ: (по А.П. Орехову). 1). Производные пирролидина: - простые производные пирролидина (гигрин, кусгигрин, карпаин). - производные пирролизина (бициклическая система) – платифиллин, сарацин. 2). Производные пиридина и пиперидина: - простые производные пиридина и пиперидина (конин, лобелин). - производные бициклической неконденсированной системы (никотин, анабазин). - производные бициклической конденсированной системы (тропановые алкалоиды: атропин, гиосциамин, скополамин, кокаин, секуринин). - производные бициклической конденсированной системы хинолизидина (цитзин, пахикарпин). 3). Производные хинолина: (хинин, хинидин, цинхонин, эхинопсин). 4). Производные акридина: (в тропических растениях, встречаются редко). 5). Производные изохинолина: - простые производные изохинолина (сальсолин, сальсолидин). - производные бензилизохинолина (папаверин, наркотин). - производные фенантренизохинолина (морфин, кодеин, тебаин). - производные фенантридинизохинолина (галантамин). - производные диизохинолина (берберин). |
6). Производные индола: (лизергиновая и изолизергиновая к-ты, эргометрин, эрготамин, эргокристин). 7). Производные имидазола: (пилокарпин). 8). Производные хиназолина (фебрифугин, изофебрифугин) 9). Производные пурина: (кофеин, теобромин, теофиллин). 10). Производные циклопентанпергидрофенантрена (соласонин, соламаргин). 11). Дитерпеновые алкалоиды: (элатин, дельсемин, аконитин, зонгорин). 12). Алкалоиды с атомом азота в боковой цепи и ациклические алкалоиды: (эфедрин, колхицин, колхамин, сферофизин). ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ СВОЙТСВА: Чаще всего кристаллические в-ва, либо летучие маслянистые жидкости. Большинство оптически активные в-ва, без запаха, с чёткими температурами плавления и кипения. Ряд имеют характерное свечение в УФ области. В основной массе алкалоиды – третичные амины, меньше – вторичные амины. Соли алкалоидов – хорошо растворимы в воде и спирте, плохо в большинстве органических растворителях. Основания алкалоидов – хорошо растворимы в органических растворителях и плохо растворимы в воде. В растениях алкалоиды находятся чаще всего в виде солей и растворены в клеточном соке. Иногда могут быть связаны с органическими кислотами. |
МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОЙДОВ: Либо в виде свободных оснований, либо в виде солей. ИЗВЛЕЧЕНИЕ: 1). В виде свободных оснований: а). Перевод солей в свободные основания: обработка сырья различными основаниями (NaOH, NH4OH, Ca(OH)2). Чаше всего используют аммиак. 2). В виде солей: а). Извлечение серной, соляной, винной, уксусной кислотами, дающие с алкалоидами в воде или спирте растворимые соли. ОЧИСТКА: 1). Если выделено в виде свободных оснований, то + 1-5% кислотой, следовательно основания переходят в соли, которые хорошо растворимы в воде, а основная масса сопутствующих в-в переходит в органическую фазу. 2). Если выделены в виде солей, то добавляют щёлочь для перевода солей в основания. Тогда основания выпадают в осадок, после чего его отфильтровывают. 3). Если алкалоиды выделяли экстракцией 1-2% кислотой, то их подщелачивают, после чего основания алкалоидов выделяют органическими растворителями. 4). Если алкалоиды извлекали спиртом, то спирт отгоняют, а полученный осадок растворяют в воде. 5). Возможна очистка хроматографическим методом (молекулярная и ионообменная) – применяют ионообменные смолы. РАЗДЕЛЕНИЕ СУММЫ АЛКАЛОИДОВ: 1). На основании их различной растворимости в орг р-телях: - хлороформ, дихлорэтан, петролейный эфир, бензол). 2). На основании силы основности: - приливают щелочь в недостатке, переводя соли в основания (переводят слабоосновные алкалоиды в основания, а сильные – в виде солей). 3). Добавляют кислоту недостаток (сильноосновные алкалоиды – в осадок). |
4). Обработка алкалоидов и получение иных соединений, которые выпадают в осадок (специфические алкалоиды). 5). Хроматографическим методом. 6). На различной Т кипения путём фракционной перегонки. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Специфические реакции на алкалоиды: - в кислотными извлечениями + аммиак (или другая щелочь) + органические растворители. - реакции ведут с сухим остатком после отгонки растворителя. - + серная или азотная кислота + реактив Марки или Ферде + ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ или бумажная). |
. |
КРАСАВКА ОБЫКНОВЕННАЯ. Красавка обыкновенная – Atropa Beladonna L. Семейство паслёновые – Solanaceae. Лист красавки – Folium Beladonnae. Трава красавки – Herba Beladonnae. Корень красавки – Radix Beladonnae. Культивируемое. Краснодарский край. Сбор в начале бутонизации до плодоношения. Многолетнее культивируемое растение. Сушка быстро при Т=40-45С. Внешние признаки: Смесь облиственённых стеблей и их кусков длинной до 25 см, толщиной до 2 см, измельчённых, реже цельных листьев, черешков, цветов, бутонов и плодов. Куски стеблей цилиндрические или сплюснутые, от светло-зеленого до зеленовато-фиолетового цвета с рыхлой белой сердцевиной или полые. Цельные листья длинной до 25 см, шириной до 10 см, эллиптические, яйцевидные, продолговато-яйцевидные, к верхушке заострённые, цельнокрайние, к основанию суживающиеся в короткий черешок с тонкими, ломкими буровато-зелёными сверху и более светлыми снизу пластинками. Цветки с буровато-фиолетовым или жёлтым трубчато-колокольчатым венчиком и зелёной пятизубчатой чашечкой. Плоды – шаровидные ягоды с остающейся зелёной чашечкой. Плоды от зеленого до черного цвета. Запах слабый, вкус не определяется, т.к. растение ядовито. Химический состав: Алкалоиды тропанового ряда: гиосциамин (при выделении переходит в атропин), скополамин, апоатропин, белладонин; метилэскулин (кумарин), скополетин. Числовые показатели: Алкалоидов, считая на гиосциамин не менее 0,3%, влаги не более 15%, золы не р-р в к-те не более 3% - для листьев, листьев не мене 45% - для травы, листьев почерневших и побуревших не более 4%, верхушек побегов с цветками и плодами, а также отдельных плодов и цветков не более 4% - для листьев, орг примеси не более 0,5%, минеральной не более 0,5%, изм частей через сито 3 мм не более 4% - для листьев. |
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 10г измельчённого сырья + колба на 250мл + 150 мл эфира + 7мл аммиака + взбалтывают 1 час. 2). Фильтрование через вату в колбу на 200мл. + 5мл воды до просветления. 3). Из водного извлечения извлекают максимально алкалоиды 1% р-ром HCl порциями по 20,15,10 мл (проба с реактивом Майера). 4). Кислотное извлечение подщелачивают р-ром аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Алкалоиды извлекают последовательно 20,15,10 мл хлороформа. Выделяют сухой остаток отогнав хлороформ. 5). К сухому остатку + 15мл HCl + 2капли метилового красного и 1каплю метилового синего. Титруют р-ром NaOH до появления зелёной краски. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на гиосциамин. Применение: Используются для получения препаратов: экстрактов, настоек спазмолитического, болеутоляющего действия. Препарат «Астматол», «Бикарбон», «Беллоид», «Уробисан». Хранение: 2 года в тюках из ткани. |
БЕЛЕНА ЧЁРНАЯ. Белена чёрная – Hyoscyamus Niger. Семейство паслёновые – Solanaceae. Лист белены – Folium Hyoscyami. Двулетнее культивируемое травянистое растение. Краснодарский край. Сбор в течение лета. Сушка в сушилках при Т=60С. Внешние признаки: Листья серовато-зелёные в очертании продолговато-яйцевидные или эллиптические, перистолопастные или перистонадрезанные. Прикорневые листья с длинными черешками, с обеих сторон покрыты густыми, длинными мягкими волосками, стеблевые – без черешков, менее опушены, волоски – по жилкам или по краю пластинки листка. Длинна листьев 5-25 см, ширина 3-13 см. Срединная жилка беловатая или желтоватая, у стеблевых листьев плоская, на нижней стороне сильно расширяется к основанию листа. Запах слабый, своеобразный, вкус не определяется. Химический состав: Алкалоиды тропанового ряда, max содержание в корнях (0,15), ср – в листьях (0,1), min –стебли гиосциамин, скополамин; + в-ва гликозидной природы – гиосципикрин, тиосперин, гиоспирезин. Семена содержат жирное масло. Числовые показатели: Алкалоидов не менее 0,05%, влаги не более 14%, золы общей не более 20%, золы не р-р в к-те не более 10%, побуревших и пожелтевших листьев не более 3%, др. частей растения не более 5%, орг примесей 1%, мин примесей 1%, изм частей 3 мм не более 8%. |
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 10г измельчённого сырья + колба на 250мл + 150 мл эфира + 7мл аммиака + взбалтывают 1 час. 2). Фильтрование через вату в колбу на 200мл. + 5мл воды до просветления. 3). Из водного извлечения извлекают максимально алкалоиды 1% р-ром HCl порциями по 20,15,10 мл (проба с реактивом Майера). 4). Кислотное извлечение подщелачивают р-ром аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Алкалоиды извлекают последовательно 20,15,10 мл хлороформа. Выделяют сухой остаток отогнав хлороформ. 5). К сухому остатку + 15мл HCl + 2капли метилового красного и 1каплю метилового синего. Титруют р-ром NaOH до появления зелёной краски. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на гиосциамин. Применение: Используют для получение беленного масла, которое используют наружно для растирания при невралгиях, противоастматический сбор «Астматол» и сигарет «Астматин», применяемых при бронхиальной астме. Хранение: 3 года в тюках из ткани. |
ДУРМАН ОБЫКНОВЕННЫЙ. Дурман обыкновенный – Datura Stramonium L. Семейство пасленовые – Solanaceae. Лист дурмана – Folium Stramonii. Однолетнее культивируемое травянистое растение. Краснодарский край. Сбор с начала цветения, до образования плодов. Сушка быстро при Т=45-50С. Внешние признаки: Листья голые в очертании яйцевидные, при основании клиновидные, неравномерно-глубоковыямчатые, крупные лопасти редкозубчатые, черешки цилиндрические разной длинны. Длинна листовой пластины до 25 см, ширина до 20 см, верхняя сторона листа – темно-зелёная, нижняя сторона – несколько светлее. Жилки (средняя и первого порядка) сильно выступают с нижней стороны, выпуклые, голые, беловатые. Запах слабый, специфический, вкус не определяется. Химический состав: Алкалоиды тропанового ряда: гиосциамин, меньше – атропин, скополамин. В семенах содержится жирное масло. В листьях содержатся дубильные масла и каротинойды. Числовые показатели: Алкалоидов не менее 0,25%, влаги не более 14%, золы общей не более 20%, золы не р-р в к-те не более 4%, почерневших и побуревших листьев не более 5%, стеблей, верхушек побегов с цветами и плодами, а также отдельных плодов и цветков дурмана не более 2%, орг примеси не более 0,5%, минер примеси не более 0,5%, изм частей сквозь сито 3 мм не более 4%. Применение: Противоастматический сбор «Астматол» и сигарет «Астматин», применяемых при бронхиальной астме. Сырьё для получения скополамина, препараты которого применяется в нервно-психиатрической практике. |
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 10г измельчённого сырья + колба на 250мл + 150 мл эфира + 7мл аммиака + взбалтывают 1 час. 2). Фильтрование через вату в колбу на 200мл. + 5мл воды до просветления. 3). Из водного извлечения извлекают максимально алкалоиды 1% р-ром HCl порциями по 20,15,10 мл (проба с реактивом Майера). 4). Кислотное извлечение подщелачивают р-ром аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Алкалоиды извлекают последовательно 20,15,10 мл хлороформа. Выделяют сухой остаток отогнав хлороформ. 5). К сухому остатку + 15мл HCl + 2капли метилового красного и 1каплю метилового синего. Титруют р-ром NaOH до появления зелёной краски. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на гиосциамин. Хранение: 2 года в тюках из ткани по списку Б. |
ТЕРМОПСИС ЛАНЦЕТНЫЙ. Термопсис ланцетный – Thermopsis Lanceolata. Семейство бобовые – Fabaceae. Трава термопсиса – Herba Thermopsids. Дикорастущее многолетнее травянистое растение. Западная и Восточная Сибирь. Сбор в начале цветения, бутонизации (строго до появления плодов). Сушка при Т=50-60С. Внешний вид: Стебли длинной до 30 см, простые или ветвистые, бороздчатые, покрытые редкими мягкими беловатыми волосками. Листья на коротких (4-7 мм) черешках, очередные, тройчатые с двумя крупными прилистниками, с верхней стороны почти голые, на нижней стороне прижатые волоски. Листочки продолговатые, узкие длинной 30-60 мм, шириной 5-12 мм. Прилистники ланцетовидные, значительно длиннее черешка, но почти вдвое короче всего листа. Стебли и листья серовато-зеленые. Цветки крупные жёлтые, расположенные в верхушечной кисти по 2-3 в мутовках, чашечка 5-зубчатая. Венчик не правильный длинной 25-28 мм, 5-лепёстный, верхний лепесток (парус) с почти округлым отгибом, на верхушке с глубоким и узким вырезом. Боковые лепестки (крылья) линейно-продолговатые, по длине почти равны парусу, нижние сросшиеся лепестки (лодочка) в 1,5-2 раза шире крыльев. Тычинок 10, все свободные. Запах слабый своеобразный, вкус не определяется. Химический состав: 1-2,5% алкалоидов, производных хинолизидина: термопсин, гомотермопсин, пахикарпин, анагирин; также гликозид термопсиланцин, сапонины, дубильные в-ва, слизи, смолы. В семенах 2-3% алкалоидов max – цитизин. |
Числовые показатели: Цитизина не менее 1,75%, влаги не более 12%, золы общей не более 8% - трава, 4% - семена, стеблей с побуревшими листьями, неотделёнными корнями и поблёкшими цветками не более 6% - трава, осыпавшихся листьев не более 5% - трава, незрелых плодов не более 2% - трава, орг примеси не более 1%, минер примеси не более 1%, других частей не более 1,5% - семена, семян битых и щуплых не более 1%. Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). Проба 10г + колба на 250мл + 100 мл хлороформа + 5мл р-ра аммиака – на 2 часа. 2). Извлечение фильтруют через вату + отгоняют хлороформ + 2мл NaOH + 8мл воды + 10мл HCl встряхивают. 3). 10мл р-ра + 2капли метилового красного. Титруют избыток кислоты NaOH до появления жёлтой окраски. 4). Контрольный опыт: 1мл NaOH + 4мл воды + 5мл HCl + 2капли метилового красного + титруют NaOH до желтой окраски Сумма алкалоидов на термопсин. Применение: Из травы получают отхаркивающие средства в виде настоев, экстракта, порошка. Семена используют для получения цитизина, из него готовят «Цититон» – ср-во возбуждающее дыхательный центр; из цитизина готовят «Табекс», применяемый для облегчения отвыкания от курения. Сухой экстракт от кашля. |
ЧИСТОТЕЛ БОЬШОЙ. Чистотел большой – Chelidonium Majus. Семейство маковые – Papaveraceae. Трава чистотела – Herba Chelidonii. Дикорастущее травянистое многолетнее. Сбор в фазу цветения (июнь-июль). Распространение: по всей территории России. Сушка при Т=50-60С. Внешние признаки: Стебли с листьями цветками и плодами разной степени развития. Стебли слабо опушены мягкими волосками, слегка ребристы, вверху ветвистые, длинной до 30-50 см, в междоузлиях полые. Листья черешковые или сидячие, лировидные, непарноперисторассечённые на 3-5 овальных городчато-лопастных долей. Конечная непарная доля крупнее боковых, надрезанная на 3 лопасти. Верхняя сторона листьев зелёная, нижняя – сизоватая. Цветки свободнолепёстные, с двумя чашелистиками, 4-мя лепестками ярко-жёлтого цвета. Плод – продолговатая, стручковидная, двустворчатая коробочка. Семена многочисленные, мелкие, снабжённые белым мясистым гребневидным придатком. Запах своеобразный. Вкус не определяется. Химический состав: Алкалоиды изохинолинового ряда: хелидонин, метоксихелидонин, гомохелидонин, хелеритрин, оксихелидонин, min – сангвинарин, протопин, берберин; а также сапонины, флавоноиды, аскорбиновая кислота, каротиноиды, органические кислоты – яблочная, лимонная, янтарная, хелидоновая. Числовые показатели: Влаги не более 14%, золы общей не более 15%, золы не р-р в к-те не боле 2%, побуревших и потемневших частей не более 3%, орг примеси не более 1%, минер примеси не более 0,5%. |
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 4г аналитической пробы + колба на 100мл + 7мл 1% NH3 – выдерживают 15 минут. 2). Добавляют хлороформ + выдерживают 15-16 часов. 3). Фильтрование через ватный тампон. В коблу на 50мл + 5% серной кислоты + 8мл аммиака 25% + извлечение алкалоидов хлороформом. 4). Испаряют до сухого остатка + 5мл хлороформа + 10мл ацетонитрила +титруют потенциометрически р-ром HCl. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на хелидонин. Применение: Сок из свежей травы используют для прижигания бородавок и кондилом, экстракты – при папилломатозе гортани и кишечника, начальных формах красной волчанки; настой – при заболеваниях печени и желчного пузыря. Хранение: 3 года в тюках из ткани. |
БАРБАРИС ОБЫКНОВЕННЫЙ. Барбарис обыкновенный – Berberidis Vulgaris L. Семейство барбарисовые – Berberidaceae. Корень барбариса – Radix Berberidis. Дикорастущий многолетний кустарник. Сбор в течение вегетационного периода. Распространение: в Закавказье, на Украине, на юге России. Сушка при Т=40-50С. Внешние признаки: Цилиндрические прямые или изогнутые куски деревянистых корней длинной от 2 до 20 см, толщиной до 6 см, излом грубоволокнистый, цвет корней снаружи – серовато-бурый, на изломе – лимонно-жёлтый, запах слабый, своеобразный, вкус горьковатый. Химический состав: Корни содержат ∑алкалоидов изохинолинового ряда, протобербериновой природы: берберин, пальматин, ятроррицин, колумбамин. Листья также содержат берберин. Числовые показатели: Беребенина не менее 0,5% в пересчёте на абс сухое сырьё, влаги не более 12%, золы общей не более 5%, корней почерневших на изломе не более 5%, орг и минер примеси не более 1%. Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). |
Количественное определение: (спектрофотометрически). 1). 25г сырья + колба на 100мл + 0,5мл 25% NaOH --- на 2 часа. 2). + 50 мл метилового эфира + перемешивают + взвешивают + доливают недостающую часть эфира. 3). Отбирают 15мл р-ра + в делительную воронку + извлекают алкалоиды 2% серной кислотой порциями по 20,15,10 мл до отрицательной реакции на кремневольфрамовую кислоту. 4). Извлечения помещают в колбу на 50 мл и доливают 2% серную кислоту. После чего спектрофотометрируют при длине волны 420нм. Определяют берберина сульфата в пересчёте на абсолютно сухое сырьё. Применение: Получают препарат берберина бисульфат – желчегонное средство при хроническом гепатите, гепатохолецистите, желчекаменной болезни. Корни применяются в составе сборов по прописи Здренко. Из листьев готовят желчегонную настойку, прим. При внутренних кровотечениях. Хранение: 3 года в тюках из ткани. |
КУБЫШКА ЖЁЛТАЯ. Кубышка жёлтая – Nuphar Luteum L. Семейство кувшинковые – Numphaeaceae. Корневище кубышки жёлтой – Rhizoma Nupharis Lutei. Многолетнее культивируемое. Везде, кроме крайнего севера. В фазу цветения и плодоношения. Сушка при Т=60С. Внешние признаки: Продольные тонкие лентообразные куски корневищ. На поверхности корневищ видны треугольно-округлые темные рубцы и более мелкие округлые, расположенные группами рубцы. Толщиной до 1см, цвет корневища с поверхности – буровато-серый, с темными почти чёрными рубцами от листьев и корней, на разрезе и в изломе серовато-кремовый, слегка желтоватый. Запах слабый, вкус горьковатый. Химический состав: Алкалоиды хинолизидинового ряда: нуфлеин, тиобинуфаридин (серосодержащие). Числовые показатели: Суммы алкалоидов в пересчёте на дигидрохлориды в сух сырье не менее 0,35%, нуфлейна не менее 0,2%, влаги не более 14%, золы общей не более 15%, побуревших и почерневших в изломе корневищ не более 5%, изм частей 2 мм не более 2%, орг примеси не более 1%, минер примеси не более 1%. Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). |
Количественное определение: Прямое титрование (определяют ∑алкалоидов). Полярография (нуфлеин). Применение: Производят препарат «Лютенурин» для лечения острых и хронических трихомонадных заболеваний, также в качестве контрацептива и противовоспалительного. Хранение: 3 года в тюках из ткани. |
МАЧЁК ЖЁЛТЫЙ. Мачёк желтый – Glaucium Flavum. Семейство маковые – Papaveraceae. Трава мачка жёлтого – Herba Glaucii. Культивируемое двулетнее травянистое растение; сбор во время стеблевания, бутонизации, начала цветения. Сушка при Т=60С. Внешние признаки: Смесь цельных и частично измельчённых листьев и облиственённых ветвистых стеблей с бутонами, цветками и надрезанными плодами. Листья розетки и нижние стеблевые – лировидные, выямчато-перисторассечённые, по краю острозубчатые, серовато-зелёные, опушённые с обеих сторон. Верхние листья лопастные, зеленые, голые или по жилкам опушённые редкими шерстистыми волосками, зеленовато-бурые. Стебли голые, слаборебристые, длинной до 30 см, светло-зелёные, с заостренными верхушками, редкими шерстистыми волосками, зеленовато-бурые. Цветки правильные, венчик 4-лепестный, лепестки жёлтые, реже оранжевые. Плод – цилиндрическая коробочка. Запах слабый, специфический. Химический состав: Алкалоиды изохинолинового ряда (до 4%): глауцин, изоболдин, холеритрин, сангвинарин, протопин. Числовые показатели: Глауцина-основания не менее 1%, влаги не более 13%, золы общей не более 15%, почерневших листьев не более 5%, стеблей не более 50%, орг примеси не более 2%, минер примеси не более 2%. |
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: (ФЭК). 1). 25г сырья + колба на 100мл + 0,5мл 25% NaOH --- на 2 часа. 2). + 50 мл метилового эфира + перемешивают + взвешивают + доливают недостающую част эфира. 3). Отбирают 15мл р-ра + в делительную воронку + извлекают алкалоиды 2% серной кислотой порциями по 20,15,10 мл до отрицательной реакции на кремневольфрамовую кислоту. 4). Извлечения помещают в колбу на 50 мл и доливают 2% серную кислоту. После чего ФЭК при длине волны 420нм. Применение: Выделяют глауцин – противокашлевое действие в виде Глауцина гидрохлорида – заболевания верхних дыхательных путей и легких. Глауцин не угнетает дыхания, не тормозит моторику кишечника, не вызывает привыкания и пристрастия. «Глаувент», «Бронхолитин». Хранение: 3 года в тюках из ткани. |
СПОРЫНЬЯ. Спорынья – Claviceps Purpurea Tulanse. Семейство спорыньёвые – Clavicioitaceae. Класс сумчатые грибы – Ascomycetes. Рожки спорыньи – Secale Cornutum. Внешние признаки: Рожки продолговатые почти трехгранные, несколько изогнутые, суживающиеся к обоим концам, обычно с 3-мя продольными бороздками. Длинна 5-30 мм, ширина 3-5 мм, цвет снаружи черно- или коричнево-фиолетовый, иногда сероватый, со стирающимся налётом. Рожки ломкие, излом ровный, беловатый, по периферии с узкой буровато-фиолетовой каймой. Запах слабый, своеобразный. Химический состав: Алкалоиды индольного ряда: производные лизергиновой кислоты (20 левовращающих), алкалоиды эрготаминового штамма – эрготамин, эрготоксинового штамма –эрготоксин, эргокриптинового штамма – эргокриптин, эргометриновый штамм – эргометрин, эргометринин. Также амины, алкиламины, 35% жирного масла, молочную кислоту, сахар, пигменты. Числовые показатели: Суммы алк в пересчёте на эргокристин-основание не менее 0,05%, влаги не более 8%, изломанных рожков не более 7%, поврежденных насекомыми не более 1%, побуревших не более 5%, орг примеси не более 1%, мин примеси не более 0,5%. Применение: Порошок – стимулирует мускулатуру матки также для получения алкалоидов и препаратов из них. Эрготамин входит в состав таблеток «Беллатаминал» - спазмолитическое, успокаивающее при бессоннице, неврозах, вегетососудистой дистонии; «Кофетамин» - мигрень, АГ; эргокриптин входит в состав полусинтетического «Парлодела» - увеличивает секрецию пролактина, при аменореях, маститах, опухолях молочной железы. |
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). Колориметрическим методом: - 3г сырья + обезжиривание в аппарате Сокслета петролейным эфиром 8 часов. - очистка – оксидом магния + Na2SO4 + процеживают через вату. - в колбу на 200мл + 20% винной кислоты + ФЭК при длине волны 530-540нм. + реактив Ван-Урка. Измеряют процентное содержание эргоалкалойдов. Хранение: 3 года в тюках из ткани. |
СЕРДЕЧНЫЕ ГЛИКОЗИДЫ. Сердечные гликозиды - гликозиды, агликоном которых является производные циклопентанпергидрофенантрена, содержащие в 17 положении ненасыщенное пятичленное кольцо или шестичленное лактонное кольцо и оказывающие специфическое действие на сердечную мышцу. Сердечные гликозиды не имеют равных синтетических заменителей и их получают из растений. КЛАССИФИКАЦИЯ: 1). С пятичленным лактонным кольцом – карденолиды. а). агликоны в 10 положении имеют метильную группу (дигитоксигенин). б). в 10 положении имеют альдегидную группу (строфантидин) в). в 10 положении спиртовая группа (геллебригенол). 2). С шестичленным лактонным кольцом – буфадиенолиды. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА: В большинстве случаев кристаллические в-ва, бесцветные или беловатые с кремовым оттенком, не имеющие запаха и имеющие горький вкус. Они характеризуются определённой Т плавления и флуоресценцией в УФ свете. Большинство мало растворимы в этиловом эфире, хлороформе, петролейном эфире, в воде. Хорошо растворимы в водных растворах метилового и этилового спиртов. Чем длиннее сахарная часть, тем лучше они растворяются. Агликоны сердечных гликозидов лучше растворяются в органических растворителях. Легко подвергаются гидролизу (кислотному, щелочному и ферментативному). |
МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ: 1). Экстракция СГ (метиловым или этиловым спиртом 70-80%). 2). Очистка: спиртовое извлечение подвергают многократной обработке органическими растворителями (четырёххлористым углеродом). + сорбционные методы очистки, используя оксид алюминия. 3). Разделение суммы гликозидов: в хроматографических колонках с оксидом алюминия, силикагелем. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: - все реакции ведут со спиртовыми извлечениями на сухом остатке после очистки CCl4. 1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров). 2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро). 3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо). 4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо). КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Стандартизация биологическими методами: ЛЕД, КЕД, ГЕД. |
Поиск по сайту:
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.011 сек.) |