АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Количественное определение: СФМ

Читайте также:
  1. E) Для фиксированного предложения денег количественное уравнение отражает прямую взаимосвязь между уровнем цен Р и выпуском продукции Y.
  2. Алкалоиды: физико-химические свойства, выделение из ЛРС, очистка; количественное определение в ЛРС по ГФ РБ.
  3. Дубильные вещества: выделение из ЛРС и количественное определение (фармакопейный и весовой единый методы).
  4. Количественное изменение черт характера
  5. Количественное измерение информации
  6. Количественное измерение полезности
  7. Количественное измерение риска
  8. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
  9. Количественное определение
  10. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
  11. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
  12. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Подготовка Измельчение, взятие точной навески Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 80% метанолом СГ хор. раств в спирте
Очистка: 1) четыреххлористым углеродом- избавление от минеральной фракции. 2)хлороформ::изопропилов. спирт(3:1) – избавление от флавоноидов 3)хлороформ:метанол(1:1) – освобождение от свободных сахаров 4)Хроматографирование. НФ-пластинка со слоем талька. ПФ-хлороформ::этанол:бензол:формальдегид. 1-я полоса – испытуемый р-р. 2-я полоса-спиртовой р-р свидетелей пурпуреагликозид A, B. Восход. способ хроматографирования →суш. шкаф 120С.. Детектор: 25% ТХУ в этаноле→суш. шкаф 120С→пятна сине-серого цвета. Пятна элиюируют хлороформ:метанол(1:1)→Упаривают. Сухой остаток+ксантгидрол(кислая среда)→малиновое окрашивание
КО СФМОптическую плотность определяют в видимой области спектра(только для окрашенных соединений)

Биологическая стандартизация Основана на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек

Подготовка Измельчение Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20) СГ хор раств. в спирте
Очистка Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт.
КО Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД  

Фармгруппа: кардиотоническое

Препараты: Сухой экстракт, настои. Л.п.: дигитоксин, гитоксина и кордигит.

Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей

 

  ГОРИЦВЕТ ВЕСЕННИЙ. Горицвет весенний – Adonis Vernalis L. Семейство лютиковые – Rhanunculaceae. Трава горицвета весеннего – Herba Adonidis Vernalis. Дикораст. травянистое растение. Сбор – в период цветения до начала осыпания плодов, собл меры предосторожности. Сушка при Т=50-60С. Воздушная сушка Внешние признаки:
Стебель:  
Форма округлая
размер L=30cm, D=0.4cm
опушение голый
цвет зеленый
Листья  
форма округлые
Простые/сложные Сложные. пальчаторассечённые на 5 долей
Размер лист.пл. L=1cм D=cм
листорасположение очередное
Черешковые,сидячие сидячие
Характер края цельные
опушение голые
Цвет поверхности зеленый
Цветки  
Тип соцветия Одиночные цветки
Размер соцветия D= 3.5 см
Строение цветка Правильные. Чашечка 5-8-листная, опушенная. Лепестки продолговатые, мелкозазубренные.
цвет ярко-желтый
запах Слабый, характерный.
вкус Не определяют

Химический состав: СГ- цимарин, адонитоксин, К-строфантин. Сапонины. Флавоноиды Числовые показатели: 1 г травы должен содержать 50-66 ЛЕД или 6,3-8 КЕД. Влаги не более 13 %; золы обшей не более 10 %; побуревших частей не более 3 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм, не более 2 %; осыпавшихся долей листьев не более 5 %; растений со стеблями, имеющими бурые чешуйчатые листья, не более 2 %; орг. примеси не более 2%; мин. примеси не более 0,5 %.

 

Качественные реакции:

1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров).

2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро).

3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо).

4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо).

Количественное определение: Биологическая стандартизация Основана на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек

Подготовка Измельчение Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20) СГ хор раств. в спирте
Очистка Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути (м.б. очистка ацетатом Pb для удаления сапонинов) Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт .
КО Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД  

Фармгруппа: кардиотоническое, успокаивающее.

Препараты: экстракт горицвета сухой, таблетки, «Адонис-бром», новогаленовый препарат адонизид. Настой.

Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей

 

 

ЛАНДЫШ МАЙСКИЙ. Ландыш майский – Convallaria Majalis. Л. закавказский – C. transcaucasica. Л. Кейске- C.keiskei Семейство лилейные- Liliaceae. Листья, трава, цветки ландыша – Folia Convallariae., Herbae Convallariae.Flores Convallariae. Дикораст. травянистое растение.Сбор во время цветения, соблюдая меры предосторожности. Сушка – 50-60С. Воздушная сушка.
Стебель:  
Форма округлая
опушение голый
цвет зеленый
Листья  
форма продолговато-эллиптические
Простые/сложные простые
Размер лист.пл. L=15cм D=5cм
Черешковые,сидячие Черешковые
жилкование дуговое
Характер края цельный
опушение голые
Цвет поверхности Темно-зеленые/,буроватые
Цветки  
Тип соцветия кисть
Размер соцветия L= 7 см
Строение цветка Околоцветник простой, венчиковидный, колокольчатый с 6 зубцами
цвет белый
запах слабый
вкус Не определяют

Химический состав: СГ-конваллатокcин, конваллатоксол, конваллозид. Флавоноиды. Кумарины.

Числовые показатели: Трава: Биологическая активность 1 г листьев не менее 90 ЛЕД или 15' КЕД. Влаги не более 14 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3 %; сырья, утратившего нормальную окраску, не более 5%; орг. примеси не более 1 %; мин. не более 0,5 %.

Качественные реакции:

1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров).

 

2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро).

3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо).

4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо).

Количественное определение: СФМ конваллотоксина

Подготовка Измельчение, взятие точной навески Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 70% этанолом СГ хор. раств в спирте
Очистка: 1)ацетатом свинца- освобождение от сапонинов и фенольных соединенений 2)хлороформ:этанол(1:1)- освобождение от флавоноидов. 3)Бумажная хроматография. Стандарт-конваллотоксин.. ПФ- н-амиловый спирт:бензол:вода(1:1:1). НФ- бумага. Детектор-УФ. Способ хроматографирования-восходящий.
КО Сухой остаток+ пикрат натрия→оранжевое окрашивание→СФМ λ=494нм.Оптическую плотность определяют в видимой области спектра(только для окрашенных соединений)

Биологическая стандартизация Основана на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек

Подготовка Измельчение Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20) СГ хор раств. в спирте
Очистка Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт.
КО Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД  

Фармгруппа:кардиотоническое,желчегонн Препараты: Коргликон, кардиетон. Конфлавин- желчегонное. Настойка

Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей

 

СИНЮХА ГОЛУБАЯ. Синюха голубая – Polemonium Coeruleum L. Семейство синюховые – Polemoniaceae. Корневище с корнями синюхи – Rhizomata cum radicibus Polemonii. Культивир./дикораст многолетнее травянистое растение. Сбор ранней весной или осенью. Быстро отмытые от земли и высушенные корневища с корнями. (это исключение-сапонины обычно не моют). В Европейской части России, в Сибири. Сушка искусств.55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Естественная сушка: теневая и солнечная
Корневище  
форма изогнутая
размер L=5cm D=2cm
Характер поверхности морщинистая
Цвет поверхности Серовато-бурая
Характер излома ровный
Цвет излома Желтовато-белый
Корень  
форма Цилиндрические, узловатые
размер L=15cm D=2mm
Характер поверхности шероховатая
Цвет поверхности желтый
Характер излома ровный
Цвет излома белый
запах слабый
вкус горьковатый

Химический состав: Корневища с корнями содержат тритерпеновые сапонины, смолы, органические кислоты, жирное масло.

Числовые показатели: Сумма тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин не менее 7%, экстрактивных веществ, извлекаемых водой не менее 20 %; влаги не более 14 %; золы общей не более 13 %; корневищ с ос­татками стеблей длиной свыше 1 см не более 5%; корневищ, побуревших в изломе, не более 3 %; измельченных частей, про­ходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5 %; орг. не более 1 %; мин. примеси не более 2 %.

Качественные реакции: 1)пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. тритерп. сапонины + NaOH/HCl→столбик пены

2)ТСХ. НФ: Силуфол. ПФ: н-бутанол: метанол: вода(5:3:1). Восходящий способ хроматогр-я. Детектор: спиртовой р-р фосфорно-молибденовой к-ты.→помещают в сушильный шкаф 110С→ 5 пятен розово-фиолетового окрашивания

 

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 |

Поиск по сайту:

Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.008 сек.)