Теоретическая часть. Экстракция. Иодометрия

Экстракция. Иодометрия.

Цель занятия:Диагностика множества заболеваний основана на сравнении результатов анализа для данного больного с нормальных содержанием определенных компонентов в крови, моче, желудочном соке, других жидкостях и тканях организма. Поэтому медицинским работникам надо знать основные принципы и методы аналитической химии. Изучить теоретические основы метода. Научиться находить эквиваленты окислителя и восстановителя. Закрепить навыки приготовления растворов точно известной концентрации. Научиться титровать растворы, не применяя индикаторы для определения точки эквивалентности. Научиться пользоваться специальной посудой для разделения веществ.

Цель деятельности студентов на занятии

Студент должен знать:

а) Классификацию методов анализа.

б) Виды количественных методов анализа.

в) Преимущества и недостатки титриметрического метода анализа.

г) Физико-химические методы анализа.

д) Методы разделения.

Студент должен уметь:

а) Пользоваться мерной посудой и другим оборудованием для проведения титриметрического анализа и разделения веществ.

б) Готовить растворы с точно известной концентрацией.

в) Определять концентрации растворов методом прямого и обратного титрования, а так же титрованием методом замещения.

г) Взвешивать на технохимических весах, на аналитических весах и приготавливать заданные стандартные растворы.

д) Устанавливать нормальность и титр раствора KMnO₄ по раствору оксалата натрия.

е) Пользоваться делительными воронками.

Теоретическая часть

Физико-химические характеристики веществ лежат в основе их распределения между двумя фазами. Это явление широко используется для экстрагирования из водных растворов многих химических соединений.

Экстракция относится к химическим методам аналитической химии и применяется как в качественном, так и в количественном анализе. Под экстрагированием понимают извлечение определяемых (выделяемых) компонентов специальными растворителями - экстрагентами из жидких или твердых смесей.

При экстракции вещество, растворимое в воде и органическом растворителе, распределяется меду двумя несмешивающимися слоями жидкости. При этом отношение активностей (а) или концентраций (с) в обеих жидкостях при данной температуре есть величина постоянная, называемая коэффициентом распределения К:

К = С₁/С₂ = а₁/а₂

Коэффициент распределения обычно мало зависит от абсолютного количества растворенного вещества. Кроме того, растворенное вещество распределяется между двумя несмешивающимися жидкостями, независимо от присутствия в растворе посторонних веществ.

В экстракционной системе из объема водного раствора извлекается вещество в гораздо меньший объем. Концентрация вещества в этом случае повышается. Экстрагирование позволяет выделить микрокомпонент из раствора при отношении концентраций 1:10. Так, например, при экстракции 5 мл экстрагента можно выделить 10 г вещества из 1-2 л раствора. Т. Повысить концентрацию 200-400 раз.

Чаще экстрагируют примеси от основного вещества, но иногда экстракцией удаляют основное вещество от примесей.

Раствор, содержащий извлекаемые соединения, встряхивают с несмешивающейся с ним жидкостью (экстрагентом), в специальных сосудах - делительных воронках. Также применяют и более сложную аппаратуру. Для выделения вещества в чистом виде экстракт подвергают выпариванию, высушиванию, перегонке, кристаллизации. Выделяемые компоненты лучше растворяются экстрагентом, в то время как другие вещества, присутствующие в смесях, практически им не экстрагируются (не растворяются).

Многие неорганические вещества экстрагируются из водных растворов смесей органическими растворителями в виде комплексных и, в особенности, внутрикомплексных соединений. Серебро, ртуть, медь, цинк, свинец и другие тяжелые металлы экстрагируются в виде дитизонатов и карбаминатов; алюминий, галлий, железо, ванадий и другие в виде 8-оксихинолятов; часто практикуется экстрагирование роданидных комплексов железа, молибдена, кобальта, ниобия и др. Для экстракций соединений многих элементов используют также диметилглиоксим, a -нитрозо- b -нафтол, купферон и многие другие реактивы.

В качестве растворителей для экстракции из водных растворов применяют не смешивающиеся с водой органические растворители (например, четыреххлористый углерод), хорошо растворяющие простые или комплексные соединения анализируемых элементов. Если же приходиться иметь дело с растворителями, частично смешивающимися с водой (например, сероуглерод, этиловый эфир или амиловый спирт), то для «высаливания» т.е. уменьшения растворимости этих веществ в воде, в обрабатываемый раствор прибавляют большие количества электролитов.

Следует иметь в виду, что неудачно выбранные высаливающие электролиты могут приводить в некоторых случаях к противоположному результату, т.е. к увеличению растворимости органического растворителя в воде. Возможно также образование иных комплексов, мешающих переводу элементов в органический растворитель. Вообще же для образования в водном растворе того соединения, которое должно переходить в органический растворитель, необходимо добавлять реактивы строго определенных концентраций.

Всегда следует помнить о ступенчатом характере образования комплексных соединений, из которых какое-нибудь одно соединение извлекается данным растворителем лучше всех других, и поэтому его преимущественное образование в водном растворе должно быть соответствующим образом обеспечено. Очень часто однотипные комплексные соединения одних элементов устойчивы при одном значении рН, а другие при другом.

Этим пользуются для избирательного отделения одних элементов от других, регулируя рН раствора.

Для организации безопасной работы необходимо знать, что многие органические растворители, например диэтиловый эфир, чрезвычайно огнеопасны, а другие, например четыреххлористый углерод, очень ядовиты при вдыхании паров.

Метод экстракции отличается от других методов разделения веществ рядом преимуществ:

1. Можно извлечь определяемое вещество из очень разбавленных растворов, т.е.

повышается чувствительность метода.

2. Не происходит соосаждения и экстрагируемое вещество количественно выделяют в чистом виде.

3. Возможно выделение и разделение веществ, которые трудноили невозможно разделить другими способами.

Поиск по сайту: