Измельчение и перемешивание

Измельчение. Необходимым этапом в осуществлении различных лабораторных операций часто является измельчение твердых материалов. Например, при проведении гетерогенных процессов за счет измельчения достигается увеличение поверхности твердой фазы, что приводит к возрастанию скорости реакции; измельченное вещество быстрее растворяется; измельченный материал эффективнее экстрагируется и т. д. Измельчение происходит путем дробления, размалывания или растирания. Выбор способа измельчения зависит от механических и химических свойств материала.

Небольшие количества веществ обычно измельчают в ступках. Ступки бывают металлические (медные или латунные), фарфоровые и агатовые. В металлических ступках можно проводить дробление и растирание; фарфоровые и агатовые ступки предназначены только для растирания. Растирание лучше производить небольшими порциями, заполняя ступку на одну треть объема.

Для измельчения больших количеств веществ служит шаровая мельница (рис.15). В ней за один прием можно измельчить до 1 кг сухого вещества. Шаровая мельница представляет собой толстостенный фарфоровый цилиндрический сосуд, заполняемый примерно на одну треть веществом и таким же объемом фарфоровых шаров.

Рис. 15. Шаровая мельница: 1— мотор; 2—фарфоровые шары; 3—фарфоровый цилиндр; 4— валы

Плотно закрытую мельницу вращают на специальном устройстве. Измельченное вещество просеивают через сита для отделения частиц нужной величины. Более крупные частицы подвергают повторному измельчению.

Небольшие количества растительного или животного материала измельчают в гомогенизаторе. По принципу действия гомогенизатор похож на бытовую кофемолку. Для более эффективного измельчения исходный материал предварительно подвергают глубокому замораживанию (например, жидким азотом). Особо тонкое измельчение тканей и органов, включая разрушение клеток, проводят ультразвуком.

Перемешивание. К числу общеупотребительных приемов лабораторной техники относится перемешивание, которое используется при проведении реакций как в гетерогенной, так и гомогенной средах.

Перемешивание осуществляется с помощью мешалок различных форм (рис. 16). Для перемешивания в открытых сосудах пользуются мешалками, согнутыми из стеклянной палочки. Они удобны тем, что им можно придать требуемую форму в соответствии с формой и размером сосуда. Для перемешивания в узкогорлых сосудах используют мешалки с двумя кольцами, лопастные, якорные или проволочные.

Рис. 16. Мешалки: а, б, в — стеклянные (различной формы); г — с двумя кольцами; д — лопастная; е — якорная; ж—проволочная (Хершберга)

При выполнении работ по синтезу органических соединений бывает необходимо исключить утечку из реакционного сосуда паров растворителя или, наоборот, проникновение в реакционную среду воздуха и паров воды. В этих случаях мешалку герметизируют с помощью затворов различной конструкции (рис. 17).

Рис. 17. Затворы для мешалок: а —обычный (1 — резиновый шланг, 2—направляющая трубка, 3—мешалка); б — ртутный (1— резиновый шланг, 2—запирающая жидкость, 3—мешалка); в — с цилиндрическим шлифом	Рис. 18. Прибор для перемешивания: 1—мотор; 2—резиновый шланг, соединяющий вал мотора с мешалкой; 3—трубка, фиксирующая положение мешалки; 4— мешалка

В качестве обычного затвора (рис. 17, а) используют кусок резинового шланга, надетого на направляющую трубку. Для облегчения вращения мешалки шланг смазывают глицерином или силиконовой жидкостью. Более эффективная герметизация обеспечивается с помощью ртутного затвора (рис. 17, б). Запирающей жидкостью в нем служит ртуть (отсюда и его название), глицерин или вазелиновое масло. В последнее время все чаще используются затворы с цилиндрическим шлифом (рис. 17, в).

Вращение мешалки обеспечивается электромотором, вал которого соединяется со стержнем мешалки коротким отрезком вакуумного шланга (рис. 18). Скорость вращения регулируют лабораторным автотрансформатором. Для равномерной и бесшумной работы мешалки положение ее оси фиксируют. Если перемешивание осуществляется в открытом сосуде, достаточно пропустить стержень мешалки через отрезок стеклянной или металлической трубки, закрепленной в лапке штатива и имеющей несколько больший диаметр по сравнению со стержнем мешалки. Для этой же цели можно использовать резиновую пробку с отверстием по центру. При использовании затвора дополнительная фиксация мешалки не требуется.

● При работе с ЛВЖ или взрывоопасными газами во избежание их контакта с искрящим электромотором последний соединяют с мешалкой с помощью достаточно длинного гибкого вала.

Широкое применение получили магнитные мешалки (рис. 19). С их помощью осуществляют перемешивание в герметически закрытых сосудах. Содержимое колбы перемешивается заплавленным в стекло или пластмассу железным стержнем. Вращение стержня обеспечивается магнитом, насаженным на вал электромотора.

В ряде случаев, например при получении экстрактов из растительного лекарственного сырья, используется встряхивание, осуществляемое с помощью специальных аппаратов, где сосуд с жидкостью помещается на платформу совершающую ритмичные перемещения в горизонтальной плоскости.

Поиск по сайту: