Синтез хромового желтого К

Необходимые реактивы:

1. Сульфаниловая кислота – 1,7 г
2. Гидроксид натрия, 8% р-р – 4,5 мл
3. Серная кислота, 50% - 2 мл
4. Нитрит натрия, 30% - 1мл
5. Салициловая кислота – 1,5 г
6. Гидрокарбонат натрия, 20% - 6 мл
7. Хлорид натрия – 1,3 г
8. Стаканы на 50 мл - 2 шт
9. Баня ледяная
10. Стакан фарфоровый
11. Колба коническая
12. Воронка Бюхнера
13. Колба Бунзена

Ход работы:

В стакан вместимостью 25мл растворяют при слабом нагревании 1,7г сульфаниловой кислоты в 4,5 мл 8%-го раствора гидроксида натрия. К полученному раствору добавляют 2мл 50%-го раствора серной кислоты. Образовавшуюся суспензию охлаждают в бане со льдом до температуры 10-12^оС и добавляют к ней 1мл 30%-го раствора нитрита натрия с такой скоростью, чтобы в реакционной массе все время был избыток азотистой кислоты (проба на йодкрахмальную бумагу). Образовавшуюся соль диазония далее используют в реакции азосочетания.

Отдельно в фарфоровом стакане вместимостью 100 мл растворяют 1,5г салициловой кислоты в 6мл 20% раствора гидрокарбоната натрия. Раствор охлаждают в бане со льдом до 7-10^оС и добавляют к нему 1,3г хлорида натрия, перемешивают 5 мин и далее для азосочетания при перемешивании постепенно добавляют к этому раствору полученную ранее соль диазония, поддерживая рН в пределах 9-11 и температуру 12-15^оС^.

После введения всей соли диазония перемешивают содержимое стакана еще в течение 30 минут. Затем реакционную массу переносят в коническую колбу и нагревают до 55-60^оС; при этом краситель переходит в раствор. Раствор охлаждают сначала проточной водой, а затем в бане со льдом. Выпавший мелкодисперсный осадок натриевой соли красителя отсасывают и сушат при температуре 55-60^оС.

Х р о м о в ы й ж е л т ы й К – мелкодисперсный порошок желтого цвета; растворим в этаноле.

Фенолфталеина

СХЕМА

Необходимые реактивы:

1. фталевый ангидрид – 2,5г
2. фенол – 5г
3. концентрированная серная кислота (пл. 1,84) – 1 мл
4. гидроксид натрия (5% р-р)
5. уксусная кислота
6. конц. соляная кислота (пл. 1,19)
7. этиловый спирт
8. активированный уголь
9. фарфоровый тигель
10. баня песчаная
11. термометр
12. стаканы на 100 мл
13. воронка Бюхнера
14. колба Бунзена
15. фарфоровая чашка

Ход работы:

В высокий фарфоровый тигель помещают смесь 2,5г фталевого ангидрида и 5г фенола с 1мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 3 ч на песчаной бане при 125-130^оС (термометр в плаве). Жидкость периодически перемешивают. Горячую смесь выливают в стакан с 50 мл воды и кипятят до исчезновения запаха фенола. Во избежание разбрызгивания жидкость нужно все время перемешивать. Раствору дают охладиться, после чего фильтруют на воронке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на фильтр. Осадок, находящийся в стакане и частично на фильтре, промывают два раза небольшими порциями холодной воды (декантацией), растворяют в небольшом количестве теплого 5% раствора едкого натра и фильтруют. Темно-красный фильтрат подкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты и оставляют на ночь. Выпавший осадок фенолфталеина отфильтровывают и сушат. Выход 2г. Для получения чистого фенолфталеина, полученный продукт растворяют при нагревании приблизительно в 10 мл спирта, кипятят с активированным углем. Горячий раствор разбавляют при перемешивании восьмикратным количеством воды, фильтруют, нагревают фильтрат в фарфоровой чашке на водяной бане для удаления значительной части спирта и оставляют стоять в течение 30 мин. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход фенолфталеина ~ 1г. t пл. 261^оС, возгоняется.

Осторожно! Работать в вытяжном шкафу.

Поиск по сайту: