АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Синтез уксусноизоамилового эфира

Читайте также:
  1. II. Синтез заданного органического соединения
  2. III Расчет количеств исходных веществ, необходимых для синтеза
  3. Азотной кислоты методом прямого синтеза
  4. Анализ и синтез как механизм открытия и создания нового
  5. Аналіз і синтез релейно-контактних схем
  6. Арг - биосинтез и основные пути обмена, их биологическое значение: адаптивная роль системы арг - аргиназа - мочевина.
  7. Биосинтез гомогентизиновой кислоты.
  8. Биосинтез жирных кислот.
  9. Биосинтез и использование кетоновых тел в качестве источников энергии.
  10. Биосинтез катехоламинов
  11. Биосинтез мочевины.
  12. Биосинтез простагландинов, лейкотриенов. Действие ингибиторов на биосинтез эйкозаноидов.

 

Необходимые реактивы и посуда:

  1. Уксусная кислота ледяная 15 г (14,3 мл)
  2. Изоамиловый спирт 22,5 г
  3. H2SO4 концентрированная
  4. Колба круглодонная на 100 мл
  5. Ловушка
  6. Холодильник Либиха
  7. Мерный цилиндр на 100 мл
  8. Установка для фракционной перегонки

Ход работы:

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником помещают 15 г. ледяной уксусной кислоты и 22,5 г изоамилового спирта. Прибавляют 2-4 капли концентрированной серной кислоты и бросают несколько «кипелок». Смесь кипятят на песчаной бане. Постепенно в ловушке собирается вода. Реакцию заканчивают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному.

Полученный эфир переносят в делительную воронку, промывают водой, 5% раствором соды и вновь водой (до нейтральной реакции) и сушат безводным сульфатом натрия или магния. Затем продукт перегоняют из колбы, снабженной дефлегматором. Основная фракция отгоняется при 138-142 0С.

Выход 20-22 г.

* Для проведения реакции можно использовать 80% уксусную кислоту.

** Аналогично синтезируется уксуснобутиловый эфир. Основная фракция отгоняется при 124-125 0С.

 

Синтез хинизарина

Необходимые реактивы и посуда:

  1. Гидрохинон 1 г
  2. Фталевый ангидрид 4 г
  3. Борная кислота 1 г
  4. Уксусная кислота (ледяная)
  5. Серная кислота конц. (d = 1,84) 10 мл
  6. Короткая пробирка толстостенная
  7. Стакан
  8. Отсос

Ход работы:

В короткой пробирке нагревают на песчаной бане в течение получаса при 150-160 0С смеси гидрохинона, фталевого ангидрида, серной и борной кислот. Затем температуру бани поднимают до 190-200 0С и выдерживают пробирку при этой температуре 10 минут. Еще горячий раствор выливают при размешивании в 40 мл воды, находящейся в стаканчике. Массу нагревают до кипения и в горячем виде осадок отфильтровывают. Обработку осадка горячей водой повторяют еще раз. Затем остаток кипятят с 30 мл ледяной уксусной кислотой, фильтруют в горячем виде и фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении выделяется сырой хинизарин, который многократно промывают водой и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты или толуола. Хинизарин лучше очистить возгонкой. Tпл =194 0C.

Выход 0,4 г.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |

Поиск по сайту:

Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.003 сек.)