Концентрирование растворов

В лабораторной практике термины «упаривание» и «концентрирование» часто употребляют как синонимы. Правильнее же понимать под упариванием полное удаление растворителя из раствора, а под концентрированием — уменьшение объема раствора в несколько раз без полного удаления растворителя.

Один из самых простых способов упаривания заключается в том, что раствор вещества наливают в фарфоровую чашку и нагревают на песчаной бане. При упаривании не следует нагревать раствор до кипения, иначе будет происходить разбрызгивание. Такой способ применим только для термически устойчивых веществ.

● Упаривание в открытых сосудах применимо только для водных растворов.

Растворитель можно удалить с помощью простой или вакуумной перегонки. Наиболее эффективным прибором для упаривания и концентрирования является роторньий испаритель (рис. 27). В нем осуществляется упаривание жидкости в вакууме.

Производительность лабораторного роторного испарителя достаточно велика (за 1 ч можно упарить до 1 л воды при температуре 35—40 °С).

Роторный испаритель через предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом. Необходимо строго соблюдать последовательность операций при включении и выключении прибора. Сначала пускают воду в холодильник и включают водоструйный насос. Затем присоединяют к прибору испарительную колбу. Кран, соединяющий прибор с атмосферой, закрывают и включают мотор, вращающий испарительную колбу. Скорость вращения меняют с помощью регулятора. Колбу погружают в терморегулируемую водяную баню. При вращении колбы на ее стенках образуется тонкая пленка жидкости, что обеспечивает эффективное испарение. Пары жидкости конденсируются в холодильнике и поступают в колбу-приемник. Выключают роторный испаритель в обратном порядке.

Рис. 27. Роторный испаритель: 1 — водяная баня с терморегулятором;

2— вращающаяся колба с раствором; 3— электромотор; 4— привод; 5— холодильник; 6 — приемник

Для концентрирования и высушивания водных растворов термолабильных соединений используют метод лиофилизации (лиофильной сушки). Давление водяного пара надо льдом велико (4,6 мм рт. ст.), и этим пользуются для испарения, а точнее возгонки, воды из замороженных водных растворов. Лиофильной сушке подвергают замороженный водный раствор. Колбу с ним быстро присоединяют через поглотительную ловушку к вакуумному насосу. Для лиофилизации необходим глубокий вакуум, создаваемый масляными насосами (10^-2-10^{-3 мм рт. ст.).}

Поиск по сайту: